【地方标准】 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法

65.080 G20 四川省地方标准 DB51/T 1052—2010 肥料中砷的测定 原子荧光光谱法 Determination of total arsenic in fertilizer by atomic fluorescence spectrometry 2010-02-10发布 四川省质量技术监督局发布 2010-03-01实施 前言 本标准由四川省农业厅提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：四川省农业厅成都土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：黄耀蓉、杨定清、郭敏、宋文琪、冯海涛。 本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了采用原子荧光光谱法测定肥料中砷含量的方法。 本标准适用于肥料中砷的测定。 本标准检出限为：称取0.5g试样，消解定容至25.00mL，进样量1.00mL时，最低检出质量浓度为0.053ng/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8571 复混肥料实验样品制备 3 原理 试样经酸消解后，加入硫脲-抗坏血酸溶液，使五价砷还原为三价砷，再用硼氢化钾将砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英炉原子化器中，在空心阴极灯激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与试液中砷含量成正比，并与标准系列比较进行定量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，未注明时均为分析纯试剂及GB/T 6682规定的二级水。 4.1 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.2 硝酸（HNO3）：优级纯。 4.3 盐酸（HCl）：优级纯。 4.4 王水（1+1）：取1份硝酸与3份盐酸混合后，用去离子水稀释。 4.5 盐酸溶液（5%）。 4.6 硝酸溶液（1+5）。 4.7 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取氢氧化钾溶于水中，加入硼氢化钾溶解后定容，用时现配。 4.8 硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：分别称取硫脲和抗坏血酸溶解于水中，用时现配。 4.9 砷标准储备液（1.00g/L）：称取三氧化二砷，经处理后溶解定容制得。 4.10 砷标准中间溶液（100.0ng/L）：由储备液稀释制得。 4.11 砷标准工作液（1.00ng/L）：由中间溶液进一步稀释制得。