【地方标准】 固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法

ICS13.020.40 Z10 DB21
辽宁省地方标准
DB21/T3285—2020
固定污染源废气硒及其化合物的测定 原子荧光法
2020-08-30发布
2020-09-30实施
辽宁省市场监督管理局发布

前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草，附录A为资料性附录。本标准由大连市市场监督管理局提出，由辽宁省生态环境厅归口。本标准起草单位为辽宁省大连生态环境监测中心，主要起草人包括孙震、杨萌等。本标准发布实施后，如有问题和意见建议，可通过电话或来函反馈，归口管理部门为辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲，电话024-62788517），起草单位为辽宁省大连生态环境监测中心（大连市沙河口区连山街58号，电话0411-84684956）。

1 适用范围
本标准规定了固定污染源废气中气态和颗粒态硒及其化合物的原子荧光测定方法，适用于固定污染源废气中硒及其化合物的测定。当采样量为60L、吸收液定容100mL时，气态硒方法检出限为0.4μg/m³，测定下限为1.6μg/m³；当采样量为0.6m³、消解液定容100mL时，颗粒态硒方法检出限为0.05μg/m³，测定下限为0.20μg/m³。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新有效版本适用。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T47 烟气采样器技术条件
HJ/T48 烟尘采样器技术条件
HJ/T397 固定源废气监测技术规范

3 方法原理
气态和颗粒态样品分别采集后，在酸性条件下，经硼氢化钾或硼氢化钠还原生成硒化氢气体，硒化氢在氩氢火焰中形成基态原子，在硒元素灯激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比。

4 干扰和消除
当Pb²⁺浓度不超过10mg/L、Mn浓度不超过150mg/L时，不影响测定结果。

5 试剂
除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T6682要求。
盐酸（优级纯，p(HCl)=1.19g/mL）
硝酸（优级纯，p(HNO3)=1.42g/mL）
氢氧化钾（KOH）
硼氢化钾（KBH4）
过氧化氢（30%，优级纯）
硒粉（纯度≥99.99%，300目）
5%盐酸溶液：由50mL盐酸加入水定容至1L
硝酸-盐酸混合溶液：由硝酸与盐酸按比例配制后定容至1L
50%盐酸溶液：由盐酸稀释制得
硼氢化钾溶液（20g/L）：由KOH与KBH4配制，临用现配
吸收液：硝酸与过氧化氢混合后定容至1L
50%硝酸溶液：由硝酸稀释制得
硒标准贮备液（100.0mg/L）：由硒粉经硝酸溶解后定容制得