【地方标准】 水源水中微囊藻毒素测定液相色谱-串联质谱法

ICS 13.060.50 Z16 DB31/T 1178—2019 上海市地方标准 水源水中微囊藻毒素测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of microcystins in source water—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) 2019-08-15 发布 2019-11-01 实施 上海市市场监督管理局 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由上海市水务局提出并组织实施，由上海市水务局归口。 本标准起草单位：上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司、上海市供水调度监测中心、上海市环境监测中心、上海市质量监督检验技术研究院。 本标准主要起草人：要蓄、朱懿峰、蔡海芸、张东、施俭、钱静妆、童俊、周守毅、留涛、秦宇、陈当、金磊等。 1 范围 本标准规定了水源水中微囊藻毒素浓度的液相色谱-串联质谱测定方法的术语和定义、缩略语、方法提要、试验条件、试剂与材料、仪器与设备、样品、测定条件、测定步骤、结果计算与数据处理、精密度与准确度、质量保证与质量控制及试验报告等内容。 本标准适用于水源水中微囊藻毒素的测定，地表水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段水质测定可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 3 术语和定义 3.1 精密度 precision 在规定条件下，独立测试结果之间的一致程度，用相对标准偏差表示。 3.2 准确度 accuracy 测定结果与真值或参考值之间的一致程度，用回收率表示。 3.3 检出限 detection limit 在给定置信度内，可从样品中检出目标物质的最低浓度或最小量。 4 缩略语 MC-LR：微囊藻毒素-LR MC-YR：微囊藻毒素-YR MC-RR：微囊藻毒素-RR MC-LA：微囊藻毒素-LA MC-LF：微囊藻毒素-LF MC-LY：微囊藻毒素-LY 5 方法提要 样品经适当前处理后，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行分离检测，根据保留时间及特征离子进行定性，外标法进行定量。 6 试验条件 包括色谱条件、质谱条件及相关参数设置，应满足目标化合物的分离与检测要求。 7 试剂与材料 使用符合分析要求的试剂及实验室用水，试剂应符合相关安全与纯度要求。 8 仪器与设备 主要包括液相色谱-串联质谱仪及其配套设备，以及常规样品前处理设备。 9 样品 样品采集、保存及预处理应避免污染与降解，确保检测结果准确。 10 测定条件 设置合适的色谱与质谱条件，以实现目标物的有效分离与检测。 11 测定步骤 包括样品前处理、仪器分析及数据采集等步骤。 12 结果计算与数据处理 采用外标法或校准曲线法计算样品中微囊藻毒素的浓度。 13 精密度与准确度 方法的重复性与回收率应满足标准规定要求。 14 质量保证与质量控制 通过空白试验、平行样及加标回收等方式进行质量控制。 15 试验报告 应包括样品信息、检测方法、结果数据及必要的说明。 附录A（资料性附录） 6种微囊藻毒素的色谱图及特征离子图 附录B（资料性附录） 方法性能参数说明