【地方标准】 土壤硫酸根离子测定 阳离子交换树脂法

DB64/T1733—2020 土壤中硫酸根离子测定阳离子交换树脂法 Determination of Trace Sulfate Ion in Soil by Means of Cation-Exchange Resin 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由宁夏回族自治区农业农村厅提出、归口并实施。 本标准由宁夏回族自治区农业勘查设计院负责起草。 本标准主要起草人：吴秀玲、陈惠娟、凹峰、刘娜娜、马晶、马惠琴、李娟、金凤殷、常立群、魏晓。 1 范围 本标准规定了阳离子交换树脂法测定石灰性土壤中硫酸根离子的方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1378 土壤氯离子含量的测定 LY/T 1251 森林土壤水溶性盐分分析 3 原理 土壤按1:5土水比混匀、抽滤后，将滤液通过阳离子交换树脂柱进行交换，树脂中的H⁺与滤液中的阳离子发生交换反应。用硼砂标准溶液滴定阴离子总量，再减去Cl⁻、HCO₃⁻、CO₃²⁻等离子含量，即可得到SO₄²⁻含量。 4 试剂 4.1 本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水。溶液若未注明溶剂均为水溶液。实验所需制剂及制品按GB/T 603制备，标准溶液按GB/T 601制备与标定。 4.2 硼砂标准溶液 c(1/2Na₂B₄O₇·10H₂O)=0.02 mol/L 称取3.8136 g硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O），溶解后定容至1000 mL，混匀。 4.3 氯化钾-硫酸钾混合标准溶液 c(KCl+1/2K₂SO₄)=0.02 mol/L 分别称取105℃干燥4h~6h的KCl 0.7455 g与K₂SO₄ 0.8713 g，用水溶解并定容至1000 mL，混匀。 4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 称取溴甲酚绿0.5 g与甲基红0.1 g于研钵中，加95%乙醇研磨溶解，用酸或碱调节pH=4.5，储存于棕色瓶备用。 5 仪器与设备 5.1 电子天平（精确至0.01 g） 5.2 振荡箱（180 r/min） 5.3 循环水式真空泵 5.4 抽滤装置（见附录A） 5.5 阳离子交换树脂柱装置（见附录B） 5.6 20 L巴氏滤管 5.7 100 mL玻璃管或碱式滴定管 5.8 常规实验室玻璃器具 6 分析步骤 6.1 试液制备 称取过2 mm筛的风干土样40 g（精确至0.01 g），加入250 mL具塞瓶中，加200 mL水，在振荡箱中180 r/min振荡3 min，摇匀后抽滤，滤液备用。 6.2 测定 准确吸取5.00 mL~10.00 mL滤液通过阳离子交换树脂柱，用水淋洗后收集于锥形瓶中，体积约200 mL时停止。将溶液煮沸5 min以去除CO₂，冷却后加入3滴混合指示剂，用硼砂标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点，记录体积V₁。 6.3 空白试验 用等量水代替样品，其余步骤相同，记录空白滴定体积V₀。 6.4 结果计算 土壤中硫酸根离子含量按公式计算： b = c × (V₁ - V₀) × P / (m × V)（公式略）