【地方标准】 麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新的测定 超高效液相色谱法

DB37/T4054-2020 麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新的测定 超高效液相色谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的规定起草，由山东省畜牧兽医局提出并组织实施，归口山东省畜牧业标准化技术委员会。起草单位为山东省兽药质量检验所，主要起草人包括张传津、魏秀丽、张志民、章安源、陈志强、刘霄飞。 1 范围 本标准规定了麻杏石甘口服液中盐酸溴己新的超高效液相色谱（UPLC）测定方法，适用于麻杏石甘口服液中盐酸溴己新的检测。本方法的检出限为1.5 mg/mL，定量限为5 mg/mL。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用必不可少： - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 注日期的引用文件仅适用该版本，不注日期的引用文件适用最新版本。 3 原理 麻杏石甘口服液中添加的盐酸溴己新经提取后通过UPLC分离，由二极管阵列检测器测定，依据保留时间和紫外光谱图进行定性分析，采用外标法进行定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，所用试剂均为优级纯。 4.1 水：符合GB/T 6682一级水标准。 4.2 甲醇：谱纯。 4.3 冰醋酸：优纯。 4.4 三乙胺：优级纯。 4.5 流动相（5%冰醋酸）：量取50 mL冰醋酸，加水稀释至1000 mL，再加入适量三乙胺调节pH至4.0并脱气备用。 4.6 对照品：盐酸溴己新，纯度≥95.0%。 4.7 盐酸溴己新标准储备液：精密称取盐酸溴己新10 mg，加甲醇溶解后转移至10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。-18℃冰箱保存，有效期3个月。 4.8 有机微孔滤膜：0.22 μm。 4.9 初始流动相：量取250 mL 5%冰醋酸与250 mL甲醇混合备用。 5 仪器设备 5.1 超高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器。 5.2 天平：感量0.00001 g。