【地方标准】 山东省固定污染源废气 颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

山东省固定污染源废气颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（DB37/T3460—2018） 发布单位：山东省市场监督管理局，发布日期：2018年12月29日，实施日期：2019年1月29日。 前言：本标准按照GB/T 1.1-2009规则起草，由山东省生态环境厅提出并监督实施，山东省环保标准化技术委员会归口。标准起草单位包括山东省环境监测中心站、日照市环境监测站。 1 范围 本标准规定了使用石墨炉原子吸收分光光度法测定山东省固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜的含量。适用的废气样品包括无组织排放废气（采样量为10 m³，标准状态）和有组织排放废气（采样量为2.0 m³，标准状态干烟气）。附录A提供了不同前处理方法的检出限和测定下限。 2 规范性引用文件 以下文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅适用于所注日期版本，其他文件适用其最新版本。 - GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 - HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 - HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 - HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 本方法通过石英纤维滤膜采集固定污染源无组织排放废气中的颗粒物，石英纤维滤筒采集有组织排放废气中的颗粒物。样品经过预处理后，使用石墨炉原子吸收法测定溶液中的铜浓度，计算铜的含量。 4 干扰和消除 在分析过程中使用连续光源背景校正法、塞曼偏振光校正法、自吸收法或非特征吸收线校正法来扣除背景干扰。通过稀释样品或加入基体改进剂（如氯化钯-硝酸镁溶液）来减少基体干扰或增加元素的挥发性。 5 试剂和材料 - 石墨炉原子吸收分光光度计 - 光源、石墨管、烟尘采样器等。 6 仪器和设备 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计 6.2 光源 6.3 石墨管 6.4 无组织排放废气采样设备 6.5 烟尘采样器 6.6 微波消解仪 6.7 可调温电热板 6.8 全自动消解仪 6.9 剪刀、镊子等 7 样品 7.1 样品的采集：依据规定的采样方法，分别采集无组织排放和有组织排放废气中的颗粒物。 7.2 样品的保存与制备：使用适当的方法保存样品，并对样品进行适当的制备以备分析。 8 分析步骤 8.1 石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件设置。 8.2 校准：使用标准溶液进行校准。 8.3 测定：对处理后的样品进行分析，得到铜的浓度。 8.4 空白试验：进行空白试验以校正背景干扰。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算：根据测定的铜浓度，计算样品中铜的含量。 9.2 结果表示：以适当的单位表示结果。 10 精密度和准确度 10.1 精密度：进行重复测定，验证结果的精密性。 10.2 准确度：与已知标准样品进行比较，验证测量的准确性。 11 质量保证和质量控制 11.1 仪器：定期对仪器进行校准。 11.2 校准曲线：使用标准样品定期校准仪器。 11.3 空白试验：进行空白试验，确保没有污染。 11.4 平行样：进行平行样测试，验证结果的一致性。 11.5 质控样品分析：分析质量控制样品以确保测量的稳定性。 12 注意事项 操作时需要佩戴防护用品，实验应在通风橱中进行，注意实验过程中的安全性。 13 废弃物的处置 按照相关规定处理实验废弃物。 附录A（资料性附录）：方法检出限和测定下限 附录B：方法精密度 附录C（资料性附录）：方法准确度、加标回收率