【地方标准】 畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB33/T 2482—2022
畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

发布日期：2022-04-16
实施日期：2022-05-16
发布机构：浙江省市场监督管理局

前言
DB33/T 2482—2022
本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省动物疫病预防控制中心、绿城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人：裘丞军、侯轩、钟寒辉、陈凯、王彬、陈勇、孙冰冰、蔡文金、何晓明、倪娟桢、吴望君、任玉琴。

1 范围
畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
DB33/T 2482—2022
本标准规定了畜禽排泄物中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、依诺沙星、达氟沙星、司帕沙星、氟甲喹、培氟沙星、马波沙星的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于畜禽排泄物中上述15种喹诺酮类药物残留量的测定。本标准的检出限为5μg/kg，定量限为10μg/kg。
注：畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 25169 畜禽监测技术规范

3 术语和定义
本标准没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样中残留的喹诺酮类药物用 N,N-二甲基甲酰胺和 0.1 mol/L 盐酸溶液提取，用固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。

5 试剂或材料
除非另有规定，均使用分析纯试剂。
5.1 水：GB/T 6682 分析纯。
5.2 甲醇 (CH₃OH)：色谱纯。
5.3 N,N-二甲基甲酰胺 (HCON(CH₃)₂)。
5.4 0.1 mol/L 盐酸溶液：量取 9 mL 盐酸，注入 1000 mL 水中，摇匀。
5.5 5% 甲醇溶液：量取 5 mL 甲醇，加水至 100 mL，摇匀。
5.6 0.1% 甲酸溶液：量取 1.0 mL 甲酸，加水至 1000 mL，摇匀。
5.7 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1% 甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。
5.8 0.1% 甲酸甲醇溶液：量取 1.0 mL 甲酸，加甲醇（5.2）至 1000 mL，摇匀。
5.9 喹诺酮类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度均 ≥95%。