【地方标准】 复混肥料中总汞的测定

71.040.99 B13 DB51 四川省地方标准 DB51/T915—2009 复混肥料中总汞的测定 Determination of total mercury contents in compound fertilizer by atomic fluorescence spectrometry 2009-03-05发布 2009-03-10实施 四川省质量技术监督局发布 前言 本标准由四川省农业厅提出。本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准由四川省农业环境保护监测站、南充农产品质量监测检验中心负责起草。本标准主要起草人：何沛蓉、杨远、何家国、杨德芬、杨义、周风蓉、黄建轶。本标准首次发布。 目 次 1 范围 2 规范性引用文件 3 原理 4 试剂和材料 5 仪器 6 分析步骤 7 结果表示 8 精密度 1 范围 本标准规定了采用原子荧光光谱法测定复混（复合）肥料中总汞的方法。本标准适用于由化学方法制得的复合肥料或由氮肥、磷肥、钾肥为基础肥料经二次加工制成的复混肥料中总汞的测定。本标准检出限为0.0001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备 HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 样品经硝酸—盐酸混合溶液在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以Hg²⁺的形式进入溶液中，再用硼氢化钾将Hg²⁺还原成单质汞，形成汞蒸气，由氩气导入石英炉原子化器中，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与样品溶液中汞浓度成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T 6682中规定的一级水。所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。 4.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。 4.2 硝酸（HNO₃）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。 4.3 硼氢化钾（KBH₄）：优级纯。 4.4 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.5 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）：优级纯。 4.6 氯化汞（HgCl₂）：优级纯。 4.7 硝酸—盐酸混合溶液（1+1王水）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用水稀释一倍，用时现配。 4.8 盐酸溶液（φ=5%）（载流）：取50 mL盐酸（4.1），用水稀释至1000 mL，摇匀。 4.9 硝酸溶液（1+5）：取1份硝酸（4.2）与5份水混合，摇匀。 4.10 硼氢化钾（φ=0.1%）—氢氧化钾（φ=0.2%）溶液（还原剂）：称取2.0 g氢氧化钾（4.4）溶于800 mL水中，加入1.0 g硼氢化钾（4.3），溶解后用水稀释至1000 mL，摇匀，用时现配。 4.11 重铬酸钾（φ=0.05%）—硝酸（φ=5%）溶液（保存液）：称取0.5 g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解，加硝酸（4.2）50 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 4.12 汞标准贮备液[p(Hg)=100.00 mg/L]：称取0.1354 g在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（4.6），用保存液（4.11）溶解后，转移至1000 mL容量瓶中，再用保存液（4.11）稀释至刻度，摇匀。 4.13 汞标准中间液[p(Hg)=2.00 mg/L]：吸取汞标准贮备液（4.12）10.00 mL注入500 mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇匀，用时现配。 4.14 汞标准工作液[p(Hg)=0.0500 mg/L]：吸取汞标准中间液（4.13）25.00 mL注入1000 mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.8）稀释至刻度，摇匀，用时现配。 4.15 氩气：纯度不低于99.9%。 5 仪器 5.1 原子荧光光度计，汞空心阴极灯。 5.2 实验室常规仪器和恒温水浴锅。 5.3 所有玻璃仪器均用硝酸溶液（4.9）浸泡过夜后，用自来水反复冲洗，再用去离子水冲洗干净并阴干备用。 6 分析步骤 6.1 样品制备 按GB/T 8571规定用尼龙筛制备样品。 6.2 样品溶液制备 称取样品（6.1）15 g（精确至规定精度），进行后续处理。