【地方标准】 土壤样品中硝态氮的测定方法

本标准按照GB/T 1.1-2009起草，由天津市农业科学院提出。标准的起草单位为天津市农业资源与环境研究所，主要起草人包括程文娟、潘洁和肖辉。2014年4月首次发布。 1 范围 本标准规定了采用紫外分光光度法测定土壤硝态氮的检测方法。适用于天津市范围内农田土壤硝态氮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改稿）适用于本文件。 - GB/T 601-2002 化学试剂标准 滴定溶液的制备 - GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 - GB/T 6682-2008 分析实验用水规格和实验方法 - NY/T 1121.1-2006 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 测定方法 3.1 方法和原理 土壤溶液中溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在220nm波长处有吸收，在275nm处没有吸收。通过两次比色测定，定量测定硝酸盐氮的含量。 3.2 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水。所述溶液如未指明溶剂均为水溶液。试验中所需的标准溶液、制剂及制品，按照GB/T 601、GB/T 603的规定制备。 3.2.1 氯化钠提取液：c（NaCl）=1mol/L，称取58.44g氯化钠溶于水中，定容至1000mL。 3.2.2 活性炭（不含NO）。 3.2.3 硫酸溶液（10%）：1份98%硫酸（p=1.84g/mL）加9份水混合，摇匀，冷却。 3.2.4 硝态氮标准储备液：p（NO3-N）=100mg/L，称取0.7221g硝酸钾，105℃烘干至恒重，冷却后使用，溶于水，定容至1000mL。 3.2.5 硝态氮标准溶液：p（NO3-N）=10mg/L，吸取标准储备液10mL，定容至100mL。 3.3 仪器和设备 3.3.1 紫外分光光度计（带1cm石英比色皿） 3.3.2 电子天平（精度0.01g） 3.3.3 电子天平（精度0.0001g） 3.3.4 恒温震荡机（25℃±1℃，180r/min±20r/min） 3.4 测定步骤 3.4.1 样品的采集 土壤样品采集按NY/T 1121.1-2006进行。 3.4.2 样品的储存 采集土样保留1kg左右，装入塑料袋密封，放入加冰保温盒冷藏，带回实验室放入冰箱冷冻保存，48小时内测定。 3.4.3 样品的处理 对送检的土壤鲜样进行预处理，确保样品混合均匀。 3.4.4 待测液制备 称取新鲜土样20.0g于250mL三角瓶中，加入氯化钠提取液100mL，土：液=1：5，振荡30min，过滤后取滤液。 3.4.5 标准曲线制备 吸取标准溶液（3.2.5）不同体积，分别定容至50mL容量瓶，加硫酸溶液定容摇匀，得到不同浓度的标准溶液。 3.4.6 测定 以空白试验作参比液调零，在220nm和275nm分别进行比色测定，记录结果。 4 结果计算 4.1 计算公式 土壤中硝态氮含量（以N计，mg/kg）=（从标准曲线中查得的硝态氮浓度 × 提取液体积 × 稀释倍数）/ 样品质量。 4.2 公式注释 在计算中，硝态氮浓度从标准曲线中查得，A220和A275为220nm和275nm处的紫外分光光度计比色测定值，f为矫正系数，m为称样质量，V为提取液体积，ts为分取倍数。 4.3 结果表示 土壤硝态氮含量的结果保留三位有效数字。