【地方标准】 人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法

ICS 65.020.20
B 38
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 2207-2014

人参中精甲霜灵、己唑醇和菌酯残留量的测定
高效液相色谱-质谱/质谱法
Determination of residues of metalaxyl-M, hexaconazole and trifloxystrobin in ginseng - High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

2014-12-11 发布
2014-12-30 实施

吉林省质量技术监督局 发布

前言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。
本标准由吉林省农业委员会提出并归口。
本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：高洁、许允成、冯家、白庆荣、倪淑风、李爱军、王春伟、杨丽娜、陈长卿、王雪、王燕、刘丽萍、张凯新、张燕超、刘畅、姜云、闫嘉琦、吕彦斌、王睿。

人参中精甲霜灵、己唑醇和菌酯残留量的测定
高效液相色谱-质谱/质谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围
本标准规定了人参中精甲霜灵、己唑醇和菌酯残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于鲜人参根、茎、叶和干人参根中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379 测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 原理
试料中的精甲霜灵和菌酯用丙酮提取，己唑醇用乙腈提取，经 PSA 固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯混合溶液（3+1）洗脱，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4 试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 乙腈（C₂H₃N）：色谱纯。
4.2 甲苯（C₆H₅CH₃）：色谱纯。
4.3 丙酮（C₃H₆O）：色谱纯。
4.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.5 乙腈-甲苯混合溶液（3+1）：量取 3 份乙腈和 1 份甲苯，混匀。
4.6 0.1% 甲酸水溶液：1 份甲酸 + 999 份水。
4.7 乙腈-0.1% 甲酸水溶液（3+1）：量取 3 份乙腈和 1 份 0.1% 甲酸水溶液，混匀。
4.8 有机相微孔滤膜：0.22 μm。
4.9 PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱：500 mg/6 mL 或相当者。使用前，用 10 mL 乙腈-甲苯混合溶液（4.5）活化。

4.10 农药标准品
4.10.1 精甲霜灵（C₁₅H₂₁N₃O₄，纯度为 99.5%，CAS No. 70630-17-0）。