【航空工业行业标准(HB)】 钝化溶液分析方法 电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸的测定

中华人民共和国航空行业标准
HB/Z5109.1～.16-2001
钝化溶液分析方法
2001—11-15 发布
国防科学技术工业委员会
2002－0201实施
1范围
中华人民共和国航空行业标准
钝化溶液分析方法
电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸的测定
HB/Z 5109.4-2001
HB/Z5109-78二中（二）
第一篇方法电位滴定法测定硫酸的含量本标准规定了采用电位滴定法测定电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸（o1.84g/ml)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸含量的测定。测量范围：10~30g/L。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HB/Z5083-2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂HB/Z5109.3—2001钝化溶液分析方法电位滴定法测定电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中三氧化铬的含量
HB/Z5109.5一2001钝化溶液分析方法电位滴定法测定电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硝酸的含量
3方法原理
加入硝酸铅与重铬酸根、硫酸根反应，生成铬酸铅和硫酸铅沉淀，析出定量的氢离子。沉淀分离后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。
4试剂
4.1硝酸铅溶液：200g/L。
4.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1mol/L，配制和标定按HB/Z5083进行。国防科学技术工业委员会2001－11－15发布8
200202-01实施
5仪器
5.1玻璃电极。
5.2饱和甘汞电极。bzxz.net
HB/Z5109.4-2001
5.3酸度计或自动电位滴定仪：应具有0.1pH单位或10mV的精确度。5.4磁力搅拌器。
6分析步骤
量取5.00ml试验溶液于250ml烧杯中，加50ml水。在不断振荡下缓慢滴加温热的（低于45℃）硝酸铅溶液（4.1），直至上层澄清液黄色完全消失呈无色为止。用二层慢速滤纸过滤于200ml烧杯中，用温水仔细洗涤沉淀56次。滤液冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极2min，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2)进行电位滴定，滴定至pH值为4.0时为滴定终点。7分析结果的计算
按(1)式计算硫酸的含量：
H:SO(p1.84g/ml)(g/L) = c(NaOH) ×0. 0506 ×1000- A × 1. 112Vo
-B×0.8023
式中：c（NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V
一滴定终点时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；V。一滴定时试验溶液的体积，ml；0.0506—一与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH)=1.000mol/Ll相当的以克表示的硫酸的质量
A---滴定时试验溶液中三氧化铬的含量，g/L(见HB/Z5109.3)；1.0112一一三氧化铬换算成硫酸的换算因数。B——滴定时试验溶液中硝酸的含量，g/L(见HB/Z5109.5);0.8023
8范围
-硝酸换算成硫酸的换算因数。
第二篇方法二硫酸钡重量法测定硫酸的含量(1)
本标准规定了采用硫酸钡重量法测定电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸（pl.84g/ml)含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硫酸含量的测定。测量范围：10~30g/L。
9引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。在标准出版时，所9
HB/Z5109.4-2001
示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HB/Z5083-2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂10方法原理
在盐酸酸性介质中，用乙醇将六价铬还原为三价铬，消除六价铬的干扰后，加氯化与硫酸根生成硫酸钡沉淀，以此测定硫酸的含量。11试剂
11.1乙醇混合溶液：配制按HB/Z5083进行。11.2氯化溶液：100g/L。
11.3盐酸溶液：1+99。
11.4硝酸银溶液：10g/L。
12分析步骤
量取5.00ml试验溶液置于400ml烧杯中，加30ml乙醇混合溶液（11.1）、250ml水。加热煮沸至溶液全部变为绿色。稍冷，在搅拌下趁热缓慢加人10ml氯化钡溶液（11.2），煮沸1min，于温热处保温2h以上。用慢速定量滤纸过滤，以热的盐酸溶液（11.3）洗涤沉淀至滤液无绿色，用热水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(11.4)检查]。将滤纸及沉淀移人瓷埚中，干燥、灰化，于800~900℃灼烧30min，于干燥器内冷却至室温，称量至恒重。13分析结果的计算
按(2)式计算硫酸的含量：
H,SO(p1. 84g/ml)(g/L) = m ×0:4332 × 1000V
式中：m——硫酸钡的质量,g;
V。—沉淀时试验溶液的体积,ml;0.4332—硫酸锁换算成硫酸的换算因数。10
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