【国家标准(GB)】 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铅量

中华人民共和国国家标准
铟化学分析方法
原子吸收分光光度法测定铅量
Methods for chemical analysis of indiumThe flame atomic absorption spectrophotometric method forthe determination of lead content本标准适用于钢中铅量的测定。测定范围：0.001%～0.025%。UDC 669.872 : 543.06
GB 8221. 6 --87
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用氢溴酸分解。用甲基异丁基酮萃取，分离铟及其他干扰元素，水相于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以空气－乙炔火焰，测量铅的吸光度，按标准曲线法计算铅量。2试剂
2.1硝酸（p1.42），优级纯。
2.2硝酸（1+4），优级纯。
2.3氢溴酸（p1.49）。
2.4氢溴酸（1+1）。
2.5高氯酸（p1.67），优级纯。2.6甲基异丁基酮。
2.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%以上）置于250ml烧杯中，加人15ml硝酸（2.2），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，取下用水吹洗表血及杯壁，冷至室温。移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。此溶液1ml含1.0mg铅。2.8铅标准溶液：移取50.00ml铅标准贮存溶液（2.7）于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸（2.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug铅。3仪器
原子吸收分光光度计，备有铅空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指数。最低灵敏度：工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3；工作曲线线性：五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍，最低稳定性：工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标推溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.70%。其变异系数的计算见附录A（补充件）。
原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。中国有色金属工业总公司1987-09-04批准604
1988-09-01实施
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
0. 0010~~0. 0040
>0. 0040~-0. 010
>0. 010~0. 025
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 8221. 687
4.3.1将试样（4.1）置于100ml烧杯中，加入15ml氢溴酸（2.3），低温加热溶解并蒸发至近下，取下稍冷，加入5ml氢溴酸（2.4），低温加热溶解盐类，取下冷却。4.3.2，用15ml氢溴酸（2.4），洗入125ml分液漏斗中，加入20ml甲基异「基酮（2.6）.振荡1min，静置分层，将水相移人另-一分液漏斗中，弃去有机相。用10ml甲基异丁基酮（2.6），重复萃取操作二次。
4.3.3水相放入100ml烧杯中，加入1ml硝酸（2.1）、2ml高氯酸（2.5），蒸发至胃尽白烟、取下冷却。
4、3.4加1ml硝酸（2.2），用少量水吹洗溶解盐类，移入10ml比色管中，稀释至刻度，混匀。4.3.5将溶液于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零.测量吸光度。4.3.6从工作曲线上查出相应的铅量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铅标准溶液（2.8），分别置于组100ml容量瓶中，加入10ml硝酸（2.2）、用水稀释至刻度，混勾。以下按4.3.5款进行。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铅的百分含量：
Pb(%) =
(c--c). 1bZxz.net
式中：C一自二作曲线上查得的试样溶液的铅浓度，μg/mlC，一—·自工作曲线上查得的随同试样空白的铅浓度，ug/ml;t\--试液的总体积，ml;
m --试样量.g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。606
0. 0010-~0. 0050
0.0050~0. 010
>0. 010～0. 025
GB 8221.6-—87
GB 8221.6—87
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的百分变异系数计算公式如下：S
式中：Se
/E(C-)
(E(0 -0)
最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；C---—最高浓度标准溶液的吸光度；——最高浓度标准溶液的吸光度的平均值：S。一一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数；0
一零浓度溶液的吸光度；
零浓度溶液吸光度的平均值；
一测定次数。
工作参数
附加说明：
GB 8221.6-87
附录B
WFX-IA型原子吸收分光光度计工作参数（参考件）
灯电流
本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人章执中、赵舒眉。608
燃烧器高度
单色器通带
空气流量
乙快流量
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