【地方标准】 鸡肝中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS 65.020.01 CCS B40 备案号：21644-2008 DB32 江苏省地方标准 DB32/T 1163-2007 鸡肝中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of amantadine residues in chicken liver — Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2007-11-26 发布 2008-01-26 实施 江苏省质量技术监督局 发布 前言 为了有效控制禽产品中金刚烷胺的残留，特制定本标准。 本标准按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 1.2-2002《标准化工作导则 第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》编制，附录A为资料性附录。 本标准由江苏省农林厅提出，由江苏省畜产品质量检验测试中心起草。 主要起草人包括陆楼萍、朱永林、时勇、贡玉清等。 1 范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中金刚烷胺残留量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。 本标准适用于鸡肝中金刚烷胺残留量的检测，检出限为2.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅适用所注日期版本；不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中的金刚烷胺经提取后浓缩，用流动相溶解，通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱，以选择离子监测（SRM）方式进行检测。 4 测定方法 4.1 试剂和材料 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为双蒸水，符合GB/T 6682-1992一级水要求。 4.1.1 金刚烷胺标准品：纯度≥99%。 4.1.2 氯苯那敏标准品（内标）：纯度≥99%。 4.1.3 甲醇：色谱纯。 4.1.4 乙腈：色谱纯。 4.1.5 正己烷。 4.1.6 异丙醇。 4.1.7 二氯甲烷。 4.1.8 2.5%乙酸水溶液。 4.1.9 氨-氯化铵缓冲液（pH 11）：称取6.75g氯化铵溶于100mL浓氨水中。 4.1.10 溶液配制 4.1.10.1 标准储备液：称取金刚烷胺标准品10.0mg（精确至0.0001g），用甲醇溶解并定容至100mL，得到100μg/mL标准储备液，4℃保存，有效期3个月。 4.1.10.2 标准工作液：取标准储备液1mL稀释至100mL，得到1.0μg/mL工作液，4℃保存，有效期1个月。 4.1.10.3 内标溶液：称取氯苯那敏标准品配制100μg/mL内标储备液，再稀释为10μg/L工作液，4℃保存，有效期1个月。 4.2 仪器和设备 4.2.1 液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源ESI） 4.2.2 电子天平（感量0.0001g） 4.2.3 匀浆机 4.2.4 离心机（≥5000r/min） 4.2.5 氮吹仪 4.2.6 涡旋混合器 4.2.7 振荡器 4.3 测定步骤 4.3.1 试料制备 取绞碎样品作为供试试料，-18℃冷冻保存；空白样品同样处理备用。 4.3.2 提取 称取1g试料，加入甲醇-水溶液及内标、缓冲液后混合，再加入提取液进行涡旋、振荡、离心，取上层有机相合并后氮吹浓缩，残留物用流动相溶解后进行LC-MS/MS分析。 4.3.3 标准测定溶液制备 在空白试料中加入标准工作液，按同样步骤处理得到标准测定溶液。 4.3.4 测定 4.3.4.1 色谱条件（未完）