【煤炭行业标准(MT)】 煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法

ICS.75.160.01
备案号：2681-1999
中华人民共和国煤炭行业标翟
MT/T802.1~802.4--1999
煤系硫铁矿及硫精矿中有效硫
全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫
总碳量、砷含量的测定方法
Determination of effective sulfur,total sulfursulphate sulfur,pyritic sulfur,total carbonarsenic of pyrite and concentrated pyrite in coal seam1999-03-24发布
国家煤炭工业局
1999-08-01实施
MT/T802.2-1999
本标准代替ZBD21002一1990《煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改：（1）根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草和表达规则第1部分：标准编写的基本规定》和GB483一1987《煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、符号和计量单位；(2）修改了ZBD21001-1990中不够准确和不够恰当的表达内容和方式；（3）对硫酸盐硫测定方法的精密度进行了修改。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人：姜英、崔凤海、郭纲才。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。6
1范围
中华人民共和国煤炭行业标准
煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、
硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法Determinationof total sulfur,sulphatesulfur,Pyritic sulfur of pyrite and concentrated pyrite in coal seamMT/T802.2—1999
代替ZBD210021990
本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫测定的方法提要、试剂、材料、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定。2全硫的测定
2.1方法提要
将试样与艾士卡试剂混合灼烧，使试样中的硫转化为硫酸盐，加热水溶解，在一定的酸度下加入氯化锁溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算试样中全硫的含量。2.2试剂和材料
2.2.1盐酸(GB/T622)溶液：(1+1)水溶液。2.2.2氯化锁(GB/T652)溶液：100g/L。2.2.3艾士卡试剂：用2份质量的氧化镁(GB/T9857)与1份质量的无水碳酸钠(GB/T639)混匀，并研磨至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。2.2.4硝酸银（GB/T670)溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。2.2.5甲基橙溶液：2g/L。
2.2.6水：蒸馏水或去离子水。
2.2.7瓷埚：容量30mL和10~20mL两种。2.3仪器设备
2.3.1马弗炉：能升温到900℃，附测温和控温仪表，通风良好。2.3.2万用电炉：温度可调。
2.3.3干燥箱：能保持温度150℃土10℃。2.3.4分析天平：感量0.1mg。
2.3.5锥形瓶：250mL。
2.3.6烧杯：250~400mL。bzxz.net
2.3.7表面血：直径100mm。
2.4测定步骤
2.4.1试样的准备：
称取粒度小于0.1mm的分析试样0.25g称准至0.0002g)置于预先盛有3g(称准至0.1g)艾氏剂的30mL瓷埚中，仔细混匀，再覆盖1g(称准至0.1g)艾氏剂，备用。国家煤炭工业局1999-03-24批准1999-08-01实施
2.4.2操作方法：
MT/T802.2--1999
2.4.2.1将准备好的试样放入马弗炉中，开启马弗炉，使其在1.5～2h内逐渐升温到800～850℃，并保温2h（稍开炉门）。
2.4.2.2将埚从炉中取出后放在石棉板上冷却至室温。用热水将埚中的熔融物浸出，置于400mL烧杯中，捣碎熔块，煮沸数分钟，取下。2.4.2.3用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，滤液用400mL烧杯承接，并用热水洗涤沉淀，最少10次。滤液总体积约为300mL。2.4.2.4在滤液中加23滴甲基橙指示剂，用（1十1)盐酸中和，并过量2mL，用水稀释至250mL左右，加热煮沸赶尽二氧化碳。向溶液中缓慢加入100g/L氯化领溶液15mL，充分搅拌放置过夜或在微沸状态下保温2h。
2.4.2.5用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。2.4.2.6将沉淀移入已恒重的瓷埚中，再放入马弗炉中先在低温下灰化，然后将炉温升至800～850℃，灼烧40min，取出埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温，称量。2.4.2.7每次更换试剂时，应不加试样进行空白测定，取两次平行测定的平均值作空白值。2.5结果计算
S. d = (m - m:) × 0. 1374 × 100m
式中：S.d—空气干燥状态下分析试样中全硫含量，%；m1硫酸质量，g;
空白测定的硫酸钡质量，g；
0.1374—-由硫酸钡换算成硫的因数；m
分析试样的质量，g。
计算结果取小数后3位，修约到小数后2位报出。2.6精密度
同一试验室的重复性不得超过0.70%。3硫酸盐硫的测定
3.1方法提要
..（1）
用稀盐酸煮沸试样，浸出其中可溶的硫酸盐，在一定的酸度下加氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸质量计算试样中硫酸盐硫的含量。3.2试剂和材料
3.2.1盐酸(GB/T622)溶液：(1+1)水溶液。3.2.2氨水(GB/T631)：(1+1)水溶液。3.2.3
硫氰酸钾(GB/T648)溶液：20g/L。3.2.4过氧化氢（GB/T6684）：含量30%。3.2.5氯化锁(GB/T652)溶液100g/L。3.2.6硝酸银溶液(GB/T670)溶液：同本标准2.2.4条。3.2.7水：蒸馅水或去离子水。
3.3仪器设备
同本标准2.3条。
3.4测定步骤
3.4.1称取粒度小于0.1mm分析试样0.5g（称准至0.0002g）放入250mL锥形瓶中，加入（1十1)盐酸50mL，摇匀，在瓶口上放一小漏斗，加热微沸0.5h。8
MT/T802.2—1999
3.4.2稍冷后用倾泻法以慢速定性滤纸过滤，热水洗涤，最后将试样全部转移至滤纸上，用热水洗到无铁离子为止（加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验）。如滤液呈黄色，则需加入约0.1g锌粉（GB/T2304），微微加热，使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止。将带残渣的滤纸叠好放入原锥形瓶中，供测定硫化铁硫用。
3.4.3加2～3滴甲基橙指示剂于滤液中，用（1+1）氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），加盐酸调节至微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，使溶液的体积保持在250mL左右。加热到微沸，在不断搅拌下满加100g/L氟化领溶液10mL，放置过夜或在微沸状态下保温2h。3.4.4用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗涤沉淀直到无氯离子与为止（用硝酸银溶液检验）。3.4.5将沉淀连同滤纸移入已恒重的中，放入马弗炉内，在低温下灰化滤纸，遂渐升温到800～850℃，在此温度下灼烧40min，取出埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温后称量。3.4.6每次更换试剂时，应不加试样进行空白测定，取两次平行测定的平均值作空白值。3.5结果计算
S.α = (m二 m.) × 0. 1374 × 100m
式中：St,d空气干燥状态下,分析试样中硫酸盐硫的含量，%;m1—--硫酸钡质量，g;
m2—空白测定的硫酸钡质量，g；0.1374——由硫酸钡换算成硫的因数；m-一分析试样的质量g。
计算结果取小数后3位，修约到小数后2位报出。3.6精密度
同一试验室的重复性不得超过0.09%。4硫化铁硫的测定
4.1方法提要
将测定硫酸盐硫所得残渣用硝酸加热浸出，煮沸，使硫化铁中的铁离子氧化成三价铁离子，用容量法滴定铁，然后计算试样中硫化铁硫的含量。4.2试剂和材料
4.2.1硝酸(GB/T626)溶液：(1+7)水溶液。4.2.2氨水(GB/T631)：（1十1)水溶液。4.2.3硫磷混合酸：取150mL硫酸（GB/T625）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，然后在不断搅拌下缓缓倒入700mL水中，混匀备用。4.2.4氯化亚锡溶液：100g/L。取10g氯化亚锡(GB/T638)溶于50mL、（1十1)盐酸（GB/T622)中，加水稀释到100mL（使用前配制并加2粒锡粒）。4.2.5氯化汞饱和溶液：取80g氯化汞(HG3-1068)溶解于1000mL水中。4.2.6重铬酸钾标准溶液C(1/6KCr?0,）=0.05mol/L。准确称取预先在130℃干燥箱内干燥3h的优级纯重铬酸钾(GB/T642)2.4518g溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。4.2.7二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，贮于深色瓶中。4.2.8水：蒸馏水或去离子水。
4.3仪器设备
同本标准2.3条。
4.4测定步骤
4.4.1将测定硫酸盐硫过滤后的残渣与滤纸一起叠好后，放在原锥形瓶中，加入（1十7)硝酸50mL，在9
MT/T802.2-1999
瓶口上放一小漏斗，煮沸30minl。冲洗漏斗，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗至无铁离子为止（用硫氰酸钾溶液检验）。
4.4.2煮沸并滴加氮水至出现铁的沉淀，待沉淀完全时再多加2mL，用快速定性滤纸过滤并用热水冲洗2～3次。捕破滤纸，用从洗瓶的细嘴喷出的热水把沉淀洗到原烧杯中，用10mL、（1十1)盐酸冲洗滤纸四周，除去滤纸上痕量的铁，再用热水洗涤滤纸数次，直到洗至无铁离子为止（用硫氰酸钾溶液检验），4.4.3盖上烧杯，将溶液加热到沸腾，并浓缩至20～30mL，在不断搅拌下，滴加氯化亚锡溶液，直到黄色消失后再多如2滴。迅速冷却，冲洗表面血及杯壁，加10mL氯化汞饱和溶液，形成丝状的氮化亚汞沉淀，放置5min，用水稀释到100mL，加15mL硫磷混合酸和5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，直到溶液呈稳定的紫色即为滴定终点，记下重铬酸钾溶液的用量。每次更换试剂时，应不加试样进行空白测定，取两次平行测定的平均值作空白值。4.5结果计算
S. -V):× 0. 05585 × 1. 143 × 100m
式中：S.d-空气干燥状态下，分析试样中硫化铁硫的含量，%；V,—测定时重铬酸钾溶液用量，mL；V，一空白测定时重铬酸钾溶液用量，mLC—一重铬酸钾标准溶液的浓度[C(1/6KCr?O,）=0.05mol/L]；0.05585一-铁的摩尔质量，kg/mol；1.143—一由铁换算成硫的因数；m—分析试样的质量，g。
计算结果取小数后3位，修约到小数后2位报出。4.6精密度
同一试验室的重复性不得超过0.70%。10
+..+.+.(3)
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