【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中丁胺的溶剂解吸 气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T164-1999
作业场所空气中丁胺的溶剂解吸气相色谱测定方法
Workplace airDetermination of n-butylamine-Solvent desorption gas chromatographic method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T164—1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中丁胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：武汉市劳动卫生职业病防治院。本标准起草人，段奇翠、宋为丽、白志超、艾中元李忠珍。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。范围
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作业场所空气中丁胺的溶剂解吸气相色谱测定方法
WorkplaceairDetermination ofn-butylamine-Solventdesorptiongas chromatographic method本标准规定了作业场所空气中丁胺浓度的气相色谱测定方法。牛标准适用于作业场所空气中丁胺浓度的测定。2原理wwW.bzxz.Net
WS/T 164-1999
空气中的丁胺用碱性硅胶管采集，用0.1mol/L硫酸溶液解吸，0.3mol/L氢氧化钾溶液碱化，经Chromosorb103柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时问定性，峰高定量。仪
硅胶管：溶液解吸型，内装碱性硅胶空气采样器：流量0~1L/min。
具塞比色管：10mL。
恒温水浴箱。
振荡器。
微量注射器：10μL，1μL
气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m，内径3mm，玻璃柱。内装Chromosorb103柱温：170℃，
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（氢气）：80mL/min。
4试剂
实验用水为蒸馏水。
4.1碱性硅胶：将20~40目多孔微球硅胶在1+1盐酸溶液中煮沸3h，水洗至中性，于110℃干燥。然后以1g硅胶加2mL20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜，倾去多余的溶液，再经110e干燥后，于-350℃活化3h，取出装入磨口试剂瓶中盖严，室内保存。4.2硫酸溶液：c(H,SO,)=0.1mol/L。4.3氢氧化钾溶液：0.3mol/L。
4.4ghromosorb103：色谱担体，60~80目。4.5*于胺标准溶液：于10mL量瓶中，加少量水，准确称量，加2滴丁胺，再准确称盘，然后加水至刻度，混勾，计算出该溶液的浓度，并用水稀释成60mg/mL丁胺标准溶液。中华人民共和国卫生部1999-1229批准2000-05-01实施
5采样
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在采样点打开硅胶管两端，垂直放置，以0.2L/min流量采集4L空气（用于最高容许浓度监测的采样）或以0.05L/min流量采集8h（用于时间加权平均浓度监测的采样），采样后将管的两端套紧塑料帽，带回实验室分析。
6分析步骤
6.1对照实验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将样品管和空白对照管中的前后两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加入2.0mL硫酸溶液，85℃水浴中解吸30min，振摇5次，取出冷却后，取0.5mL解吸液，加0.5mL氢氧化钾溶液碱化，摇匀后供测定用。
6.3标准曲线的绘制：取5只10mL量瓶，分别加入0，5，10，20μL丁胺标准溶液，加入5mL硫酸溶液，用氢氧化钾溶液碱化并稀释至刻度，配制成0，30，60，90和120μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1μL，每个浓度测定3次。以峰高均值为纵坐标，丁胺的浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标推曲线查得丁胺的浓度（μg/mL）。7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V。=VX273+×
式中：V。换算成标准状况下的采样体积，L，V
一采样体积，L；
采样场所的大气压力，kPa；
一采样场所的气温，℃。
7.2按式(2)计算空气中丁胺的浓度。式中：c-
空气中丁胺的浓度，mg/m，
样品处理后所得样品溶液的体积，mL；由标准曲线查得的丁胺的浓度，μg/mL，ClC2
V。—一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
.（1)
8.1本法的检出限为0.3pg/mL；最低检出浓度为0.3mg/m（采集4L空气），线性范围为3~～120μg/mL，当丁胺的浓度为30，60，120μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为3.1%、2.4%和2.0%。8.2本法的平均采样效率为100%，穿透容量为6.3mg（200mg硅胶，相对湿度80%~85%），平均解吸效率为94.9%。
8.3采样用碱性硅胶，酸解吸后用氢氧化钾碱化后进样，解吸时温度、振摇的次数、力度、时间对解吸效率有明显影响，样品管与标准管应在相同条件下操作。样品室温下至少可保持15天。8.4丁醛、丁醇不干扰丁胺的测定。2
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作业场所空气中丁胺的溶剂解吸气相色谱测定方法
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开本880×12301/16印张1/2字数6千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1000
标目416-57
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