【卫生行业标准(WS)】 作业场所空气中溴氰菊酯的高效液相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T147--1999
作业场所空气中溴氰菊酯的
高效液相色谱测定方法
Workplace airDetermination of Deltamethrin-High-performance liquid chromatography method1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T147—1999
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气漠筑菊酯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：广东省职业病防治院。本标准主要起草人：黄淑莲、叶能权、梁丹涛。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中溴氰菊酯的
高效液相色谱测定方法
Workplace air-Determination of Deltamethrin-High-performance liquid chromatography method本标准规定了作业场所空气中溴筑菊酯浓度的高效液相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中溴筑菊酯浓度的测定。2原理
WS/T147—1999
空气中的溴鼠菊酯用玻璃纤维滤膜收集，经甲醇洗脱，ODS柱分离，高效液相色谱仪的紫外检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。3仪器
深样器：0~3.0L/min。
被璃纤维滤膜。
磨沙口刻度离心管：5mL。
微量注射器：50μL，10L。
高效液相色谱仪.内装20μL定量进样阀。紫外检测器波长254nm。色谱柱：200.mm×4.6mm3.5
(i.d)HyporsilODS柱流动相，甲醇+水C95+5(V/V))；流量：1.0mL/min。4试剂
水：重蒸馏。
甲醇：重蒸馅。
溴氰菊酯标准溶液的配制：准确称取0.0300g溴氧菊酯，用少量丙酮溶解后，移入10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此液浓度为3.0mg/mL。5采样
把玻璃纤维滤膜装在采样夹上夹紧，以0.5L/min的流量采集5L空气。6分折步骤下载标准就来标准下载网
对照试验：将玻璃纤维滤膜带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。样品处理：打开采样夹，把玻璃纤维滤膜于离心管中，加入5.0mL甲醇，用玻璃摔把滤膜捣烂，浸泡20min，把离心管置于离心机上离心后，上清液待测。6.3
标准曲线的绘制：取6个10mL容量瓶，用甲醇稀释标准溶液配制成0，4.0，6.0.8.0，10.0和中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
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20.0μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样20μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次；求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标，以溴筑菊酯的浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照：以测得的样品的峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线查得溴氰菊酯的浓度。7计算
7.1按式（1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V。=V×
式中，V。换算成标准状况下的采样体积，L；V
一采样体积，L，
一采样场所的大气压，kPa;
采样场所的气温，℃；
7.2按式(2)计算空气中漠氰菊酯的浓度。273
式中，C—空气中溴氧菊酯的浓度，mg/m；由标准曲线查得的溴氰菊酯浓度，pg/mL；V
一样品处理后所得样品溶液的体积，mL；V。—换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
8.1本法的检出限为0.2g/mL，最低检出浓度为0.2mg/m（采样体积为5L）；线性范围0~20.0pg/mL，当溴氰菊酯的浓度为6.0，10.0和20.0μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为5.9%，4.4%和3.8%。
8.2本法的平均采样效率为100%（空气中溴鼠菊酯的浓度为2.79~161.7mg/m）；平均洗脱效率97.9%。
8.3采样后，样品在玻璃纤维滤膜中可稳定7天。中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中溴氨菊酯的
高效液相色谱测定方法
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开本880×12301/16印张1/2字数5千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-800
标目418-49
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