【石油化工行业标准(SH)】 石油焦检验法

中华人民共和国石油化工行业标准石油售检验法
主题内容与适用范函
SH/T 0313—92
代替SY2871—77(88)
本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经殿烧后的密度等项的试验方法。
本标准适用于石滨焦。
2引用标准
GI3/T387深色石油产品硫含量測定法（笋式炉法）SH 0229固体和半固体石油产品取样法方法A采样
3总则
3.1石池焦采样法以SH 0229为基础并补充本标准各项规定。3.2右油焦试样原上应在焦流中采样,在条件不许可时也可以在运翰工具(火车、汽车等)的顶部及焦堆上采取。
3.3供总水分测定的试样必须在生产厂装运地点临计量前采取，4果样
4.1不同场地下石油焦的采样
4.1.1焦流中采样
用机械采样器或手工从焦流中采样时，应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间，并在该时问内等时、间隔地采样。每批样的米样份数不能少于五份.试样总最不少于10kg。4.1.2运输工具项部采样
在运输工具顶部采样时，在间一车上须至少在平均距离的五点1从表层采取（经长遂运输或停放后,应在焦层下0.2--0.3n 处采样）.力求试样均匀，增加其代表性。每车的采样基不少于5k，每批采样的车数按总车数的10%计景（但不能少于两车），试样总些不少于10kg.
4.1.3焦堆采栏
焦堆的采样点分布在熊雍表面各距底和顶C.51m和焦堆雄半高处的主条圆周线上，片分别等间距地布置三、五、八个采样点（下图)。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施
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**二×*?
为焦准尚险
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在各采样点表层(长期堆放后应在黛雄层下 0.2~~0. 3 处)采样不少于℃. 5k8的在油焦试样，样总册不少于8kg。
4.1.4将按上述规定选出的试样分成四份，取其任何相同的两份混合起来，并在板上用谨将H敲确，再用四分法除掉两份，这样连续的敲碎、等分，直至焦的粒度小于1GtnI 总质最约1~2kg为止,则得行油焦最终试样，将上述试样分成两份，一份供全项分析用，另一份密封保存两个月，作为复查冲裁用。5试样的制备
将0.5kg石焦最终试样载于盘上,在105士3C烘箱内十燥30min以上，使试样达到窄气干焕程度。
将在消焦从烘籍中取出冷却后,用机械或手亡将其破碎到粒度小于5m1m,对匀地瑕！50g试样。继续破碎到能完全通过0.151u孔径的筛子为压，此样可供石油焦硫含最、灰分和挥发分的测定月。方法B：石油焦水分的测定
6方法概要
将称取的石油焦试样，放在烘箱内烘干至恒更，测定其质量损失。7仪器
7.1烘篇：能在10513℃下恒温，7.2镀锌钢盘：150mm×120mm×30mm;也可以用容量150ml.，直径100mm的瓷或玻瑙蒸发可7.3称量瓶：带有磨塞，直径50mm，高30mm。7.4干煤器。
7.5水银褪度计：0~15C，分度值为1.0℃。7.6蜗钳.
7.7小勺，
8试验步骤
8.1总水分的测定
8.1.1称：油焦最终试样50g（精确至0.5g)于预先称量过的钢盘上，将石油焦在钢盘中销平，放在预先加热至105土3℃的烘箱内，并打开烘箱的自然通风孔。8.1.2h后取出钢翘，在空气宁冷书30min并欧量，然后再行干燥，每次20min.直到两次称量问之差数小于 0.5g为止，取最后称数作为计算用8.1.3总水分X,L%（m/m）)按式（1)计算：336
于燥前试样的质
一干燥后试样的质量，g。
8.2内含水测定
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(m一m:100
8.2.1将准备好的试样仔细搅拌，从试样的不同部位取出（分二或三次作)约2g再的石焦试样，放存预先恒重好的称量瓶内，将称昼瓶放入105土3℃烘籍内于燥1h,取出后放在于爆器内冷却30min.并称量。然后,再进行下燥，每次 30rnin，直至两次称量之间差数小于0.c01g为上,取最后质量作计算用（精确至0.0002g）。
汪：在烘箱内干燥时，应将盛有石汕试样的称量瓶差打开半,而在三燥器内冷却及称盘时则将其蓝盖严。8.2.2内含水的质量百分数X，按总水分的计算公式计算。9精密度下载标准就来标准下载网
在不游焦水分测定中,重复测定两个结果间的差数，不应大于下列数值：水分
总求分
10报告
允许差数，%
收重复测定俩个结果的笋术平均值作为试样的水分测定结果。方法C
挥发分测定法
11方法概要
将石油焦试样放人85CC商湿炉内加热3min，测定其质量损失。12仪器
12.7瓷巩埃：高43十0.5mm,上口外径32二0.5mm.底口外径18+0.5mms,具有内表面带有流弯状的地蜗盖，无盖时质量为13~14g壁厚1.3-1.4mm。12.2高温炉：能在550上20℃下性湿，炉门.上应具有供择发物逸出的孔隙，炉的后壁应具为供插热电僧的孔隙。
12.3架了：耐热金属丝制成的，供安放埚月·哭子的高度能使安在架子上的塌底与烷底的距离保持在29士2mm。
12.4干焕器。
12.5坦埚钳。
12.6 小勺。
12.7秒表。
13准备工作
13.1将高温炉加热至850二20'C，热电催的位辑应使接点位下距炉底20~-3Cmm的慎温地带。13.2埚须预先在850℃高温炉内搬烧，经下燥器冷却后弥量，并放入干煤器内备用。337
14试验步骤
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14.1而小貌拌第五竞所制备好的成详、由试栏较下部取出1士0.05g试样，放入均竭内：轻轻摇动侦站涡尚的试样跳平。将地埚盖好，并把增竭放在渠子14.2将盛有试详的地涡连同架子迅速送到高温炉内的忙温逆带，同时底动秒表，关上炉门，加热。当加热时间到3nin，就使挥发分地据离于恒温虚带。甘期在空气中冷却3min尼，移入+爆器山冷盐3℃--4utm后称量（精确至0.0002g）。15计算
石润焦挥发分X[%(m/m)接式(2)计算：X. -
一石油焦试样的质，B1
式: m
(m:mg2100
m--加熟后石油焦戏留物的质量·X.--石油焦试样为含水量，%。
差：下油焦内含水运应却挥发分同附测楚，16精密度
在石消焦摔发分测定中亞复测定两个结果间的差数，不应人于0.3%（m/m）17报告
收重复测定两个绩果的算术平均值：作为试详的挥发分测定结果。方法石油焦灰分测定法
18方法概要
将石焦试样在850高温炉内灾化瑷烧至慎重，以测定石油焦的灰分。19仪器
19.1高摄炉：能在850±20℃下恒温，2
19.2形瓷Ⅲl：长勺形，上口长35~6Cmm.宽25～3mm:底长45-~50mm，宽 20-~22mm.高14~16mm.
19.3干焕器。
19.4钳。
19.5 小勺。
?0试验步骤
20.1小勺搅拌好准备好的台油焦试样，从试样表面以下称取2～3g名油焦，效预先加热恒重好的瓷内
20.？将感有右油焦试样的资血，放在85020℃的等温炉的炉膛前边缘上，在3mn内逐途将瓷匪移入病溢炉完全焰热地带。关上炉门（炉门上的小孔应打开）烧2h，20.3收出瓷L,在空气中冷却3min，然后移入十燥器内.冷却 30～40min，并称量。称成后再进行假烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.001g为止，取最后质量作计算月（精确至0.0002g）。338
21计算
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石油焦灰分X.%（m/m)按式(3)计算：m5×10G
式中：mt-一石油焦试样的质量,B:石油焦灰分残留物的质量·。
22精密度
在石油焦灰分测定中重复测定两个结果间的差数不应大于0.0%/（m/m），23报告
取重复测定两个结果的算术半均值，作为试样的灰分测定果。方法F石油焦硫含翼测定法
24同GB/T387深色石油产品硫合量测定法（管式炉法）》。方法F粉焦量测定法
（3）
25称出作为测定石油焦内粉焦含量用的试样，将其在孔眼为25m水平的金属丝筛子上筛过。用铲了取出石油焦，每份不多于15kg，并均勾地撒存筛子的整个装面上。将筛子中每份石油焦左右连续筛次。全部石油焦试样筛过以后，称通过筛子的粉焦，石油焦内粉焦含量以所取试样总质量的百分数计算。
方法G石油焦经烧后密度测定法
26仪器
26.1高溢炉能保持炉膜内温度达1300℃，26.2埚或舟形Ⅲ：瓷制或刚铝石制。26.3干燥器。
26.4玛瑙臼或钢白.
26.5金属网筛：筛网孔眼为 0.1mm26.6密度瓶：50mL或其他容积的锥形细颈密度瓶27试剂
无水乙醇：化学纯。
28准备工作
28.1懒烧：石油焦分析试栏的搬烧可以在特殊的搬烧炉内或在其他能调节及保持温度在1300（或1300℃以上的加温装置内进行，将要分析的石油焦试样放入瓷制或刚铝石的舟形血或蜗内，以便搬烧，装入试样的淳度不得超60mm。
将去盖的舟形血或甜璃放入舒状庐内，搬烧时为了防山石独焦氧化·必须尚炉内轻轻吹人不含氧及痕单一氧化碳的氮气，如不可能吹入氯气则允许在有盖的双层廿埚内进行燈烧，外排可以为金属制的，内外竭之间须撒入研细并瑷烧过的含碳物质。经过在温度1300±10℃下5h般烧后,将试样转放在炉上较冷的地方，冷却笔300℃以下后移人燥器中。
28.2粉碎：将殿烧过的分析用的石油焦试样.放在玛瑙日或钢日内研碎，须研得很纠.能通过筛网孔539
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眼为0.1mm的了。筛子[的残留物要重复研细，直至分析用试样完全通过为。使用钢过时.随后必须使捣组的试样脱磁，捣纽对必须避负损失试料。测定石注焦密度所试样依所用密度瓶容积而定：密度瓶容积，mL
最好使用5CmL 锥形组领的密度瓶29试验步骤
取祥壁，
KAONiKAca-
29.1将缎烧过的石油熊粉，从长脚小漏斗中，倒入预步已称量过的密度内，称量盛有不油焦粉的密度瓶以测定所称试详的量，精确至0.0001g29.2将元水乙醇注入盛有石油焦粉试样的密度瓶内至三分之二容积，并放在砂浴.上沸腾3min，然后使静于15℃的水裕中。另外，将无水乙醇在烧瓶内沸腾3min，也置于15C水浴中，留置10tnin以后，从浴敢出密度瓶及烧瓶，将无水乙醇注满密度瓶，使瓶内乔水乙壁液面略低丁标线，再将密度瓶及盛有沸腾过元水乙醇的烧瓶放人水浴（或恒温器)中，使在15C下留置20min，经过工述时间后，从水浴中取出需度改烧瓶，迅速将密度瓶注满无水.醇至松线.然后压滤纸条仔细擦干密度瓶颈部内壁（无水乙醇液面上)面密度瓶外面则用清洁的软毛巾擦下，并在分折天平上称量。然后将密度瓶内的溶液倒出，并用无水乙醇仔细洗涤。
29.3用沸腾过的无水Z.醇注满密度瓶的标线存细紊干密度瓶领部内壁.在分析天乎上称量，注：无水之酵的密度及盛有无水乙醇的密度瓶质量,均在1亡测定、②测定盛有无水乙醇的密度瓶质量，必须在每个工作班内至少进行次。30计算
石油焦的密度g/cm)按式(4)计算：m' P,
式中：mr-
石油焦粉试样质量，g；
注满无水乙醇的窖度瓶质量+g：m3—盛有无水乙醇及石油焦粉试样的密度瓶质鼠·g;\-\-15℃时无水乙醇的密度·g/cm。31精密度
复测定两个结果的差数不应大下0.2么/cm。32报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为石油焦微烧后的密度，附加说明：
本标准声石油化工科学研究院疫术归目。本标淮出折舟石油化工公司胜利炼油厂负责起草，本标准首次发布于1955年。
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