【航天工业行业标准(QJ)】 用DSC测定环氧树脂体系固化反应的方法

中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准QJ2508-93
用DSC测定环氧树脂体系
固化反应的方法
1993-03-30发布
中华人民共和国航空航天工业部1993-10-01实施
中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准用DSC测定环氧树脂体系固化反应的方法1主题内容与适用范围
QJ2508-93
本标准规定了采用差示扫描量热计（简称DSC）测定环氧树脂体系固化温度及固化热的方法，
本标准适用于35~400C范围内的环氧树脂体系的固化反应。本标准不适用于含有发泡剂的环氧树脂体系的固化反应2方法要点
本方法是在情性气氛中，以一定的升温速率加热环氧树脂体系试样，使之固化，同时，测量输入被测试样和参比试样的热流差，记录固化放热过程中的热流一温度积分曲线。由此可得环氧树脂体系的固化起始温度、蜂值温度、固化终了温度及固化热3仪器、器具、试剂
3.1差示扫描量热计，具有不同的升温速率，灵敏度不低于4.2mJ／s.3.2.求积仪，精度为±1%，
3.3试样盒，由纯铝或其它高导热材料制成的带盖小盒。对试样具有情性，3.4压封器，用以压封试样盒盖。3.5分析天平，感量为0.0001g.
3.6氮气（或氩气），纯度为99.95%以上。3.7高纯钢、锡、铅，纯度为99.95%以上。4试样
4.1试样取自环氧树脂与固化剂等组成的环氧树脂体系。该体系组分应充分混合均匀。4.2试样应不含溶剂。含溶剂的试样，应置于真空容器中在室温下抽除溶剂。4.3每种样品取两个试样，每个试样质量为5~10mg，5测试程序
航空航天工业部1993-03-30批准1993-10-01实施
5.1差示扫描量热计校正
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测量环氧树脂体系固化温度及固化热前，差示扫描量热计必须进行热量和温度校正5.1.1热量校正
采用高纯铟作为热量校正标准物质，其熔融热为.△H=28.45J/g.按公式1求出仪器热量校正系数K
K-AH'·MS
式中：K一热量校正系数：
△H\-标准物质的熔融热，J/g
M'一标准物质质量，g
S一记录纸走速，mm/s;
A一标准物质热流一温度曲线下的峰面积值，mm；R-DSC热流标度，J/(s·m).
5.1.2温度校正
用铟（熔点为156.6C）、锡（熔点为231.88℃）、铅（熔点为327.50）等标准物质进行温度校正。bZxz.net
5.1.3校正实验
5.1.3.1称取10mg左右的高纯铟，准确到0.1mg，置于洁净的试样盒内，5.1.3.2压封装有钢的试样盒，并将该试样盒装人差示扫描量热计试样室内，通氮气(或氩气），以10mm2/min流量吹洗试样室5.1.3.3在差示扫描量热计上选择合适的温度量程和热流标度.5.1.3.4以10C／min速率加热标准试样钢，进行DSC扫描，5.1.3.5完成DSC扫描后，首先进行温度校正，即利用扫描所得的dH／dt对T的曲线，核对测量的铟熔点值与标准钢熔点值是否一致，不一致时则进行DSC调整，直至温度测量值与标准钢熔点值相同为止，允许有土0.2%的偏差，5.1.3.6热量校正是由标准钢的DSC扫描蜂，求出峰面积A值，并按式1求出K值，
5.1.3。7用高纯锡或其它标准试样校正时，其过程与用钢校正相同，5.2试样固化温度和固化热的测定步骤5.2.1称取5~10mg的试样，准确到0.1mg，5.2.2压封装有试样的的试样盒，并将此试样盒装人差示扫描量热计试样室内，以10mm2/min的氮气（或氮气）吹洗试样室。2
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5.2.3选择与校正实验一致的温度量程、热流标度及记录纸走速，5.2.4以10℃/min的升温速率对试样进行扫描.得到DSC曲线，见图1.5.2.5每种样品所取的两个试样分两次测定，试样的固化温度及固化热取两次测定的平均值。
6结果处理
6.1连接热流一温度曲线上试样固化放热峰两侧的基线，见图1d
峰面积人
图1环氧树脂体系热流一温度曲线6.2从热流一温度曲线可获得环氧树脂体系的固化起始温度Ts，蜂值温度Tm，固化终了温度T，及峰面积A值。
6.3固化热按公式2计算：
式中：AH一试样的固化热，J/g;K一热量校正系数；
A一试样热流一温度曲线下的蜂面积值，mm2：R一DSC热流标度，J/(s·mm）);M一试样质量，g；
S一记录纸走速，mm/s.
7准确度
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本方法测量的准确度是由测定标准物质铟和铅的熔化热、熔化温度所得实验平均值与文献值比较确定，固化热测量准确度为土6%，固化温度准确度为土5℃，8试验报告
试验报告应包括以下内容：
a。材料名称（代号），状态，来源；b.环氧树脂体系制备过程，固化剂名称，含量；c。实验条件，加热速率，气氛；d.环氧树脂体系样品的热流一温度曲线，固化起始温度T。，蜂值温度T、固化终了温度T，及峰面积A值；
e：固化热，用J/g表示；
工。实验、核对、审核人员签名，有关单位盖章。附加说明：
本标准由航空航天工业部七0八所提出，本标准由航空航天工业部七0三所负责起草。本标准主要起草人：丁光安，
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