【地方标准】 水质 100种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS 65.120
CCS B46
DB3502
福建省厦门市地方标准
DB3502/T 156-2024
水质 100种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法

2024-12-13发布
2024-12-13实施
厦门市市场监督管理局 发布

前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由厦门市生态环境局提出并归口。
本文件起草单位：厦门大学、厦门市产品质量监督检验院、福建省厦门环境监测中心站、厦门市标准化研究院。
本文件主要起草人：陈猛、王倩、高静、梁榕源、李振良、马晓霞。

1 范围
本文件描述了水中100种农药的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于地表水、地下水、海水和生活污水中有机磷类、新烟碱类、氨基甲酸酯类、取代脲类、酰胺类、三唑类、其他类等多种类共100种农药的测定。
当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 mL，进样体积为10 μL时，100种农药的方法检出限为0.2 ng/L～2 ng/L，测定下限为0.8 ng/L～8 ng/L；当生活污水取样量为200 mL，定容体积为0.5 mL，进样体积为10 μL时，100种农药的方法检出限为1 ng/L～5 ng/L，测定下限为4 ng/L～20 ng/L，详见附录A。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测
HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
水中的100种农药经固相萃取柱富集，用液相色谱-串联质谱分离检测，通过保留时间、特征离子及其丰度比进行定性，内标法定量。

5 干扰与消除
金属离子与部分目标化合物能形成络合物，降低固相萃取效率，向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成，消除干扰。

6 试剂和材料
除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。
6.1 水：GB/T 6682，一级。
6.2 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：优级纯。
6.3 0.1%甲酸甲醇溶液：取1 mL甲酸，加甲醇稀释至1000 mL，混匀。
6.4 0.1%甲酸乙腈溶液：取1 mL甲酸，加乙腈稀释至1000 mL，混匀。
6.5 甲醇-水（2+8）溶液：甲醇和水（6.1）按照2:8的体积比混合，混匀。
6.6 0.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液：取1 mL甲酸，加甲醇-水（2+8）溶液（6.5）稀释至1000 mL，混匀。
6.7 标准储备液（100 μg/mL）：直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。
6.8 标准使用液（500 μg/L）：分别移取适量100种目标物的标准储备液（6.7），用甲醇逐级稀释，于-18℃以下冷冻、避光保存不超过3个月。
6.9 内标储备液（100 μg/mL）：内标物为双酰草胺、克百威-D3、特丁津-D5、抑霉唑-D5、乐果-D6、敌草隆-D6、吡虫啉-D4、硅氟唑、氯酯磺草胺和碘苯晴。直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。
6.10 内标使用液（500 μg/L）：分别移取适量10种内标储备液（6.9），用甲醇逐级稀释，于-18℃以下冷冻、避光保存不超过3个月。
6.11 固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB），规格为1 g/20 mL，或其他等效萃取柱。
6.12 滤膜：0.45 μm玻璃纤维或其他材质等效滤膜。
6.13 针式微孔滤膜：0.22 μm聚四氟乙烯滤膜（PTFE）。

7 仪器和设备
7.1 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）。
7.2 固相萃取装置：自动或手动（带真空泵），流速可调节。
7.3 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
7.4 分析天平：感量0.01 g。

8 样品
8.1 样品采集和保存
按照GB 17378.3、HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164、HJ 442.3和HJ 493的相关规定进行样品的采集。样品采集时应注满棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶，不留空隙。样品采集后应于4℃冷藏、避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于4℃冷藏、避光保存，3天内完成分析。

8.2 试样的制备
8.2.1 水样预处理
8.2.1.1 地表水、地下水和海水