【地方标准】 水质 100种农药残留的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS65.120 CCSB46 DB3502 福建省厦门市地方标淮 DB3502/T1562024 水质 100种农药残留的测定 串联质谱法 液相色谱一 Water quality-Determination of 1oo pesticides residuesLiquidchromatography-tandemmassspectrometry地方标准信息服务平台 2024-12-13发布 厦门市市场监督管理局 发布 2024-12-13实施 前言 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰与消除. 试剂和材料。 仪器和设备： 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和正确度 质量保证和质量控制 13 废物处理 注意事项 14 附录A（资料性） 附录B（资料性） 附录C（资料性） 方法检出限和测定下限 目 次 高标化合物及内标物的测定参考参数DB3502/T156—2024 IT 12 G种农纺及内标物的总离子流图 标准信息服务平台 17 前言 DB3502/T156—2024 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由厦门市生态环境局提出并归口。本文件起草单位：厦门大学、厦门市产品质量监督检验院、福建省厦门环境监测中心站、厦门市标准化研究院。 本文件主要起草人：陈猛、王倩、高静、梁榕源、李振良、马晓霞地方标准信息服务平台 11 1范围 DB3502/T156-—2024 水质100种农药残留的测定液相色谱一串联质谱法本文件描述了水中100种农药的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于地表水、地下水、海水和生活污水中有机磷类、新烟碱类、氨基甲酸酯类、取代脲类、酰胺类、三唑类、其他类等多种类共100种农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1L，定容体积为1.0mL，进样体积为10μL时，100种农药的方法检出限为0.2ng/L～2ng/L，测定下限为0.8ng/L～8ng/L；当生活污水取样量为200mL，定容体积为0.5mL，进样体积为10μL时，100种农药的方法检出限为1ng/L～5ng/L，测定下限为4ng/L～20ng/L，详见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输污水监测技术规范 HJ91.1 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测也方标准信息服 水质样品的保存和管理技术规定HJ493 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义4方法原理 水中的100种农药经固相萃取柱富集，用液相色谱-串联质请分离检源，通过保留时间、特征离子及其丰度比进行定性，内标法定量。干扰与消除 金属离子与部分目标化合物能形成络合物，降低固相萃取效率，向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成，消除干扰。 1 DB3502/T156-—2024 6试剂和材料 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。6.1水：GB/T6682，一级。 6.2乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：优级纯。6.30.1%甲酸甲醇溶液：取1mL甲酸，加甲醇稀释至1000mL，混匀。6.40.1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸，加乙腈稀释至1000mL，混匀。6.5甲醇-水（2+8）溶液：甲醇和水（6.1）按照2：8的体积比混合，混匀。6.60.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液：取1mL甲酸，加甲醇-水（2+8）溶液（6.5）稀释至1000mL，混匀。 6.7标准储备液（100ug/mL）：直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。6.8标准使用液（500μg/L）：分别移取适量100种目标物的标准储备液（6.7），用甲醇逐级稀释，于-18℃以下冷冻、避光保存不超过3个月。6.9内标储备液（100ug/mL）：内标物为双酰草胺、克百威-D3、特丁津-Ds、抑霉唑-Ds、乐果-D6、敌草隆-D6、吡虫-D4、硅氟唑、氯酯磺草胺和碘苯睛。直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。 6.10内标使用液（500μg/L）：分别移取适量10种内标储备液（6.9），用甲醇逐级稀释，于-18℃C以下冷冻、避光保存不超过3个月。6.11固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB），规格为1g/20mL，或其他等效萃取柱。 6.12滤膜：0.45um玻璃纤维或其他材质等效滤膜。6.13针式微孔滤膜：0.22μm聚四氟乙烯滤膜（PTFE）。7仪器和设备 7.1液相色谱-三重四极拆串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）。7.2固相萃取装置：自动或手动（带真空泵），流速可调节。标准信息服 7.3浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性传相当的设备。7.4分析天平：感量0.01g。 8样品 8.1样品采集和保存 按照GB17378.3、HJ91.1、HJ91.2、HJ164、HJ442.3和HJ493的相关见定进行样品的采集。样品采集时应注满棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。不留空隙。样品采集后应于4℃冷藏、避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于4℃C冷藏、避光保存，3天内完成分析。 8.2试样的制备 8.2.1水样预处理 8.2.1.1地表水、地下水和海水 2