【地方标准】 复混肥料中总汞的测定 原子荧光光谱法

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编制，标准编号DB32/T2154-2012，发布于2012年12月28日，实施日期为2013年2月28日，由江苏省质量技术监督局发布。本标准由江苏省农业委员会提出，并由江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心等单位起草，主要起草人有余云飞、王磊、王红慧、许学宏、王丽媛、万晓红、高芹、邵劲松、宗文昊、吴燕等。 1. 范围 本标准规定了复混肥料中总汞测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤等内容，适用于以无机为主的复混肥料中总汞含量的测定。此方法的检出限为0.001mg/kg。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8571 化肥产品标准溶液及试剂 - HG/T2843 化学分析中常用的标准溶液、试剂溶液 3. 原理 试样经过酸加热消解后，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，在酸性介质中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。在一定条件下其荧光强度与试样中汞的浓度成正比，通过标准系列进行定量。 4. 试剂和材料 本标准所用试剂与水，酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水为GB/T6682中规定的二级水。所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1 盐酸（HCl）：密度1.19g/mL。 4.2 硝酸（HNO3）：密度1.42g/mL。 4.3 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.4 王水溶液：将盐酸（4.1）与硝酸（4.2）按体积比3:1混合，然后用水稀释一倍，摇匀。 4.5 5% 硝酸溶液：取50mL硝酸（4.2）于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。 4.6 重铬酸钾硝酸溶液：称取0.5g重铬酸钾（4.3），用少量水溶解，加硝酸（4.2）50mL，用水稀释至1000mL，摇匀。 4.7 汞标准储备溶液：1000µg/mL。 4.8 汞标准使用溶液（0.1µg/mL）：汞标液（4.7），用重铬酸钾硝酸溶液（4.6）逐级稀释到0.1µg/mL。 4.9 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于1000mL水中。 4.10 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液（4.9）中，混匀，现用现配。 4.11 1+5 硝酸溶液：取1份硝酸（4.2）与5份水混合，摇匀。 5. 仪器设备 5.1 AFS-9130型原子荧光光度计。 5.2 汞空心阴极灯。 5.3 高纯氩气：纯度≥99.9%。 5.4 调温电热板：可控温度0~300℃。 5.5 所有玻璃仪器均用硝酸溶液（5.1）浸泡过夜后，用去离子水冲洗干净干燥备用。 6. 样品制备 样品制备应按照GB/T8571的规定执行。 7. 分析步骤 7.1 试样溶液的制备：称取0.5～2g试样（精确至0.0001g）置于50mL具塞比色管中，加入盐酸一硝酸混合液（4.4）10mL，加塞后摇匀，放置4小时左右于沸水中加热消解2小时，其间每隔30分钟摇动一次。取出冷却，过滤，滤液直接收集于50mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗三次以上，合并于滤液中，加入10mL重铬酸钾硝酸溶液（4.6），用水定容摇匀，放置20分钟后测定。 7.2 测定方法 7.2.1 工作曲线的绘制：吸取汞标准使用溶液（4.8）0.00mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，100mL于六个50mL容量瓶中，加入10mL重铬酸钾硝酸溶液（4.6），用水定容至刻度，摇匀，放置30分钟后测定。所配标准系列汞的质量浓度为0.00ng/mL，0.40ng/mL，0.80ng/mL，1.20ng/mL，1.60ng/mL，2.00ng/mL。 7.2.2 仪器条件：灯电流45mA，负高压设置等。