【航空工业行业标准(HB)】 复合材料树脂基体固化度的差示扫描量热法(ＤＳＣ)试验方法

中华人民共和国航空工业标准
HB 7614- 1998
复合材料树脂基体固化度
的差示扫描量热法（DSC）试验方法1998-0626 发布
中国航空工业总公司
1998～07－01实施　
本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。
本标准由中国航空工业总公司航空材料研究院负责起草，北京航空航天大学参加起草。
本标准主要起草人：唐见茂、高家武、曹翊、姜从典。本标准于1998年6月26日首次发布。1范围
中华人民共和国航空工业标准
复合材料树脂基体固化度
的差示扫描量热法(DSC)试验方法HB7614-1998
本标准规定了复合材料树脂基体固化度的差示扫描量热法（DSC）试验方法的试验设备、试样、试验步骤、试验结果计算及试验报告等。本标准适用于热固性复合材料树脂基体固化度的测定。也可用于其它热固性聚合物的固化度的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB6425-86热分析术语
3定义
本标准采用下列定义。
3.1差示扫描量热法(DSC）
在程序温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。【GB6425一86中3.9]
3.2差示扫描量热曲线（DSC曲线）由差示扫描量热法得到的记录曲线是差示扫描量热曲线或DSC曲线。曲线的纵坐标为试样与参比物的功率差。单位为毫焦/秒（mJ/s），目前亦可采用毫卡/秒（mcaI/s）（418mJ/s）[GB6425-86中3.9.1]
3.3固化起始温度此内容来自标准下载网
在DSC曲线上，试样固化使曲线开始偏离基线时所对应的温度。3.4固化终止温度
在DSC曲线上，试样完成固化后使曲线由偏离状态回到基线时所对应的温度。3.5固化反应峰
在DSC曲线上，位于起始温度点与终止温度点之间的曲线。中国航空工业总公司1998－06一26发布1998-07-01买施
3.6固化反应峰面积
HB7614-1998
在DSC曲线上，由起始温度点与终止温度点之间的连线与曲线所包围的面积。3.7固化反应热
试样固化时所释放的热量。以单位质量的热量表示。3.8总反应热
未固化的试样完全固化后所释放的热量。3.9剩余反应热
部份固化的试样再用DSC方法测出的反应热量。3.10固化度
树脂基体固化程度。用DSC的试验结果表示为试样在某一条件下测出的固化反应热与试样完全固化的总反应热之比的百分数。4试验原理
用DSC在相同的试验条件下分别对新配制试样进行总反应热测量和同一批次的待测试样进行剩余反应热测量，二者之差与总反应热之比的百分数即待测试样的固化度。5试验设备和材料
5.1差示扫描量热仪：温度精度，±1℃；热恰，4.2mJ/s；升温速率，可变。设备必须定期用标准试样进行温度和热校正。
5.2分析天平：测量精度能达到0.1mg。5.3专用的试样密封装置。
5.4样品皿：导热性好的铝制或不锈钢制。5.5保护气氛：高纯氮。
6样品
6.1糊状或液体状试样试验前应充分搅拌均匀并在真空下除去溶剂。6.2固体试样应碾成粉未状。
6.3薄膜或片状试样可直接取样，大小应适合于样品血要求。6.4新配制的试样和待测的试样应为司一批次的材料。6.5应注意试样的贮存条件和贮存期。7试验步骤
7.1称样
采用减量法称取5~10mg试样，精确到0.1mg。7.2试验
7.2.1按实验仪器要求安装好试样。7.2.2升温速率：10℃/min。
HB7614-1998
7.2.3输入氮气，流量：10～20mL/min。7.2.4开动仪器进行试验并记录结果。7.2.5每次试验前，依据7.2.1-~7.2.4方法都要作空白试验。7.2.6对于同一个新配制的试样连续作二次DSC扫描，将二次测出的固化反应热之和作为该试样的总反应热。
7.3试验结果处理
7.3.1在测得的DSC曲线上标出固化反应峰的温度范围，即标出固化的起始温度点和终止温度点。
7.3.2用新配制试样和待测试样的DSC曲线减去空白试验的基线，再根据减得的曲线分别求出新配制试样和待测试样的固化反应热。7.3.3每批试样在相同条件重复作三个样品试验，取平均值作为测定结果，其相对算术平均偏差必须在5%以内。
8试验结果计算
固化度按式（1)计算：
α=×100
式中; α 固化度,%;
Hl—一总反应热,mJ/mg:
HR——剩余反应热,mJ/mg。
9试验报告
试验报告为DSC曲线和相应试验结果，应包括以下内容：试验项目及要求；
一试验设备、试验条件：
一试样来源、名称、批次、情况及试验编号；一试验结果和计算偏差：
一试验人员、甘期及其它。
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