【化工行业标准(HG)】 化学试剂 硝酸镍

中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂
硝酸镍
HG 3—957—84
代替HG3—957—76
本试剂为翠绿色结晶，置于干燥的空气中稍微风化，置于潮湿的空气中立即潮解。分子式：Ni(NO3)2·6H20
分子量：290.80（按1979年国际原子量）1技术要求
1.1Ni(NO:）2·6H20含量不少于：优级纯
分析纯、化学纯·
1.2杂质最高含量（指标以百分含量计)名
水不溶物
氯化物(CI)
硫酸盐(SO)
铵盐(NH)
钠(Na)
镁(Mg）
钾(K)
钙(Ca)
铁(Fe)
钴(Co）
铜(cu)
锌(Zn)
镉(cd）
铝(Pb)
2试验方法
···99.0%
.··.98.0%
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB601一77《化学试剂化
标准溶液制备方法》、
GB602—77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
中华人民共和国化学工业部1984-01-04发布1984-05-01实施
HG3—957—84
2.1Ni（NO)2·6H20含量测定：称取0.5g样品，称准至0.0002g。溶于70ml水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10)及0.2g红紫酸铵混合指示剂，摇匀。用0.05mol乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。
Ni(NO)2·6H2O的百分含量(X)按下式计算：X=V.CX0. 2908 ×100
式中：V一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，ml；C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，mol；G
一样品重量，g，
一每毫克分子Ni(NO3)2·6H2O之克数。2.2杂质测定：样品须称准至0.01g。2.2.1水不溶物：称取25g样品，溶于100ml水中，加热至沸，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：优级纯、分析纯……
化学纯
.1.25mg
..2.50mg
2.2.2氯化物：称取1g样品，溶于20ml水中（必要时过滤）稀释至25ml，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取25ml不含氯化物的硝酸镍溶液及下列数量的氯化物杂质标准液：优级纯、分析纯
化学纯
稀释至28ml，与同体积样品溶液同时放置10min比冲。注：不含氯化物的硝酸镍溶液的制备-至125ml，摇匀，放置12~18h，过滤。..0.01mgCl,
..05mgCl。
称取5g样品，溶于100ml水中，加10ml5N硝酸及5ml0.1N硝酸银，稀释2.2.3硫酸盐：称取0.5g样品，加10ml水及10ml6N盐酸，蒸干，残渣溶于10ml水中（必要时过滤），加5ml95%乙醇，1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化锁溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取10ml不含硫酸盐的硝酸镍溶液及下列数量的硫酸盐杂质标准液：优级纯、分析纯
化学纯
....0.025mgSO4
....0.050mgSO4
加3ml95%乙醇，0.6ml3N盐酸，在不断振摇下滴加2ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，与样品溶液同时放置10min比浊。
注：不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备称取2.5g样品，溶于25ml盐酸中。在水浴上蒸干，残渣溶于20ml水中，加10ml95%乙醇，2ml3N盐酸，在不断振摇下滴加5ml25%氯化锁溶液，稀释至50ml，摇勺，放置12~18h，过滤。
2.2.4铵盐：称取0.1g样品，溶于不含氨的水中，注入支管蒸馏瓶中，用不含氨的水稀释至70ml，加20ml10%不含氨的氢氧化钠溶液，加热蒸馏出50ml液体，用装有50ml水的100ml比色管收集。加2ml纳氏试剂，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取0.05mgNH4杂质标准液稀释至70ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.5钠：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：钠空心阴极灯，
波长：589.0nm
火焰：乙炔空气。
HG 3—957—84
测定方法：称取1g样品，溶于水，稀释至100ml，取20ml，共四份。按HG3101376《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.6镁：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取1g样品，溶于水，稀释至100ml，取10ml，共四份。按HG3一1013一76第二章第二条第(2)款之规定测定。
2.2.7钾：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.4nmwwW.bzxz.Net
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取5g样品，溶于水，稀释至100ml，取8ml，共四份。按HG3一1013一76第二章第二条第(2)款之规定测定。
2.2.8钙：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔空气。
测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml，取20ml，共四份。按HG3—1013—76第二章第二条第(2)款之规定测定。
2.2.9铁：称取1g样品，溶于60ml水中，加0.5ml5N硝酸，煮沸2min，冷却，稀释至85ml，加1ml盐酸，5ml25%硫氰酸铵溶液，摇匀，用10ml异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取25ml不含铁的硝酸镍溶液及下列数量的铁杂质标准液：优级纯、分析纯………
化学纯…
稀释至60ml与同体积样品溶液同时同样处理。...0.005mgFe;
....01mgFe.
注：不含铁的硝酸镍溶液的制备：称取3g样品，溶于60ml水中，加1.5ml5N硝酸及3g氯化铵，煮沸2min，滴加10%氨水至溶液呈碱性，过滤，滤液以4N硫酸中和至pH45，稀释至75ml。2.2.10钻：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：钻空心阴极灯；
波长：240.7nm；
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml，取20ml（化学纯取4ml），共四份。按HG3-1013一76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.11铜：
2.2.12铅：
阳极溶出伏安法。
仪器：
HG3—957—84
按GB3914—83《化学试剂阳极溶出伏安法通则》中4之规定。化学试剂：
按GB3914—83中5之规定。
测定条件：
预电解电位：—0.9V
扫描电位范围：-0.9V~-0.1V；
溶出峰电位：铜：-0.2V，
铅：-0.5V。
测定过程：称取0.5g样品，溶于50ml0.1N盐酸中，取5ml（化学纯取1ml）置于电解池中，加入0.1N盐酸支持电解质溶液至40ml。按GB3914一83中6.1之规定：从“通入一定时间的氮气”开始。必要时校正空白。
计算：按GB3914-83中6.2之规定。2.2.13锌：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：锌空心阴极灯，
波长：213.9nm
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取15g样品，溶于水，稀释至100ml，取10ml（化学纯取4ml），共四份。按HG3-1013一76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.14镉：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：空心阴极灯，
波长：228.8nm；
火焰：乙炔空气。
测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG3—1013—76第二章第二条第(2)款之规定测定。
3检验规则
按GB619—77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志
4.1包装
按HG3—119—83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式：G—3、Gz—3；
外包装形式：W—1
包装单位：第4类。
4.2标志
按HG3—119—83之规定。
附加说明：
HG 3—957—84
本标准由天津市化学工业局提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津市化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人：陈郁文、杨鸿剑。5
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