【化工行业标准(HG)】 化学试剂 磷酸钾

中华人民共和国石油化学工业部部
本试剂为无色结晶，易溶于水，在空气中潮解。分子式：LiCI·H,O
分子量：60.41（按1975年国际原子量）、技术条件
1.LiCI·H,0含量不少于97.0%。2.水溶液反应：合格。
3.杂质最高含量（指标以%计）：名
(1)澄清度试验
(2)水不溶物
(3)硫酸盐(SO),)
(4)硝酸盐(N),）
(5)铵盐(NH,)
(6)磷酸盐(PO),）
(7)钠(Na）
（8)镁（Mg）
(9)钾(K）
(10)钙(Ca)
(11)铁(Fe)
（12)领(Ba）
(13)重金属（以Pb计）
分析纯
验规则
二、检
按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法
HG3—1160—-78
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77.GB602—77、GB603—77之规定制中华人民共和国石油化学工业部石油
陕西省
1978年10月1日实施
西安化学试剂厂
HG3--1160-78
1.LiCl·H，0含量测定：称取0.2克样品，称准至0.0002克。溶于70毫升水中，加10毫升1%淀粉溶液·在摇动下用0.1N硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5%荧光素指示液、继续滴定系乳液呈粉红色。
LiCI·H含量%(X)按下式计算：
Xy.CX0.06041×100
式中：V-硝酸银标准溶液之用量，毫升；C--硝酸银标准溶液之当量浓度，N；G样品重量，克；
0.06041--每毫克当量LiC1·H.0之克数。2.水溶液反应：称取5克样品，称准至0.01克。溶于100毫升不含二氧化碳的水中，用酸度计测定·pH值应在4.5~7.5之间。
3.杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）澄清度试验：称取25克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准；分析纯·
化学纯·
4号：
6号。
（2）水不溶物：将测定澄清度试验的溶液·在水浴上保温1小时.用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105～110C烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯
化学纯
1.25毫克：
5.00毫克。
（3）硫酸盐：称取0.5克样品，溶于25毫升水中，加1毫升3N盐酸，于30~35C水浴中保温10分钟，加3毫升25%氧化溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO.：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.05毫克；
：0.10毫克。
（4）硝酸盐：称取1克样品，溶于10毫升水中，加1毫升10%氯化钠溶液，1毫升0.001M靛蓝二磺酸钠·在摇动下于10～15秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取下列数量的NO,
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.02毫克：
0.05毫克。
（5）铵盐：称取1克样品，溶于25毫升不含氨的水中，加2毫升10%氢氧化钠溶液及2毫升纳氏试剂·摇勺。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的NH4：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.02毫克；
0.05毫克。
（6）磷酸盐：称取1克样品·溶于20毫升水中，加4毫升4N硫酸及磷试剂甲、乙各1毫升，摇匀，于tO℃水浴中保温10分钟。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的PO：
分析纯
0.01毫克：
化学纯
与样品同时同样处理。
HG3—1160-78
0.03毫克。
（7）钠：称取0.5克样品，溶于水，稀释至100毫升，摇匀。用火焰光度计在589毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。
标准是取下列数量的Na：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
(8）镁：
原子吸收分光光度法
仪器条件：
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2毫微米；
火焰：乙-空气。
0.15毫克；
0.50毫克。
测定方法：称取5克样品，溶于水，稀释至100毫升，取10毫升，共四份。按HG3—1013-76第二章第2条第（2)款之规定测定。
b.化学分析法
称取0.5克样品，溶于20毫升水中，加1毫升0.05%达且黄溶液，摇匀，加2.5毫升1N氢氧化钠，摇勾。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Mg：
分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
0.010毫克；
0.025毫克。
（9）钾：称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，摇匀。用火焰光度计在766.5毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。
标准是取下列数量的K：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
(10）钙：
原子吸收分光光度法
仪器条件：
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7毫微米；
火焰：乙炔-空气。
0.3毫克；
0.5毫克。
测定方法：称取10克样品，溶于水，稀释至100毫升，取20毫升，共四份。按HG3一101376第二章第2条第(2)款之规定测定。
b.化学分析法
称取0.5克样品，溶于水，稀释至50毫升。取4毫升，稀释至15毫升，加10毫升95%乙醇，0.5毫升混合碱及1毫升0.2%乙二醛缩双（邻氨基酚）乙醇溶液，播匀，放置5分钟。用5毫升三氯甲烷萃取温度不超过30C）立即比色，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取4毫升不含钙的氯化锂溶液及下列数量的Ca：924
分析纯
化学纯
HG3-1160—78
稀释至15毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.002毫克，
0.008毫克。
称取0.5克分析纯的样品，溶于10毫升水，加10毫升95%乙醇，0.5毫升混注：不含钙的氯化锂溶液的制备一合碱及1毫升0.2%乙二醛缩双（邻氨基酚）乙醇溶液，据匀，放置5分钟。用5毫升三氟甲烷萃取，分离有机层，维续用三氯甲烷萃取，直至有机层无色。水层用3N盐酸中和，稀释至50毫升。（11）铁：称取1克样品，溶于20毫升水中，加2毫升10%磺基水杨酸溶液，摇匀。加5毫升10%氯水，摇勾。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.01毫克；
0.03毫克。
（12）锁：称取2克样品，溶于10毫升水中，加5毫升95%乙醇，加1毫升4N硫酸，摇勾，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Ba：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.1毫克，
0.2毫克。
（13）重金属：称取2克样品，溶于水，稀释至40毫升。取30毫升，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇勾，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb：分析纯…
化学纯…
释释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装：按HG3—119—64之规定。内包装形式：G—2、Gz—2；G-3、Gz-3；外包装形式：一1、I、取；
包装单位：第4类。
2.标志：按HG3—119-64之规定。…0.01毫克
0.05毫克。
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