【化工行业标准(HG)】 化学试剂 无水亚硫酸钠

中华人民共和国石油化学工业部部标准
化学试剂
硫酸钠
无水亚
HG 3--1078—77
代替HGB3161—60
本试剂为白色粉末。溶于水，微溶于乙醇，在空气中逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。
分子式：Na2SO3
分子量：126.04（按1975年国际原子量）一、技术条件
1.NszSO3含量不少于：
分析纯
化学纯…
2．杂质最高含量(指标以%计)：名
(1)澄清度试验
(2)水不溶物
(3)酸性亚硫酸盐(以NaHSO: 计)(4)游离碱（以NazCO,计）
（5)氯化物(CI）
(6)硫代硫酸盐(S20)。)
(7)铁(Fe)
(8)(As)
(9)重金属(以Pb 计)
二、检验规则
按GB619—77之规定进行取样及验收。三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603—77之规定制备。
1.Na2SO：含量测定：称取0.25克样品，称准至0.0002克。置于含有50.00毫升0.1N碘标准溶液的碘量瓶中，在暗处放置5分钟。加1毫升盐酸，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫中华人民共和国石油化学工业部京
1978年10月1日
北京化
HG 3-1078—77
升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。Na2SO：含量%（X)按下式计算：X=SVt-VJC0. 06302×100
武中： Vr-
空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；V-硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；(—-硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N；G
样品重量，克，
0.06302——每毫克当量Na2SO，之克数。2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）澄清度试验：称取10克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准：分析纯
化学纯…
·3号：
5号。
（2）水不溶物：称取20克样品，溶于200毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105~110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯…
化学纯…
·1毫克；
2毫克。
（3）酸性亚硫酸盐：取10毫升水，加1.5毫升过氧化氢及1滴0.1%甲基红指示液，逐滴加人0.05N氢氧化钠至溶液刚呈黄色，加1克样品，摇匀，放置5分钟。溶液（保留）须保持黄色，不应呈粉红色。
（4）游离碱：将测定酸性亚硫酸盐的溶液冷却，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉红色。0.1N盐酸标准溶液之用量不得多于：分析纯·
化学纯…．
．0.2毫升；
…0.6毫升。
（5）氯化物：称取0.2克样品，溶于10毫升水中，加1毫升过氧化氢，摇勾，放置10分钟，稀释至25毫升。冷却，加2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Ci；
分析纯
化学纯
·0.01毫克；
0.04毫克。
稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（6）硫代硫酸盐：称取0.2克样品，溶于5毫升水中，加1毫升0.1N硝酸银及5毫升5N硝酸，在暗处放置5分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的S,O3：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.02毫克；
，0.04毫克。
（7）铁：称取0.5克样品，溶于10毫升水中，加1毫升3N盐酸，稀释至20毫升，加2毫升10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5分钟。加2毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3）及2毫升0.2%邻菲啰琳溶液，摇勾。所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的 Fe：
分析纯
化学纯
稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.0025毫克；
·0.0100毫克。
HG 3--1078--77
（8）砷：称取2克样品，溶于20毫升水中，加5毫升硝酸，滴加5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却，缓缓加人少量水，加热至硫酸蒸气开始逸出，再加水，重复操作两次，冷却。按GB610-77之规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As：
分析纯·…bzxz.net
化学纯·
稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。：0.002毫克；
0.010毫克。
（9）重金属：称取4克样品，溶于40毫升水中，加10毫升盐酸，在水浴上蒸干，加10毫升水及5毫升盐酸再蒸干。残渣溶于30毫升水，加2滴1%酚指示液，用10%氨水中和至溶液呈粉红色，加1～2滴1N乙酸，使粉红色消失，稀释至40毫升，取30毫升，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb：分析纯
化学纯
稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装：按HG 3-119—64之规定。内包装形式:G-2、Gz-2;G—3.Gz--3;外包装形式：1-i；
包装单位：第5类。
2．标志：按HG3--119——64之规定。914
·0.02毫克；
0.04毫克。
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