【化工行业标准(HG)】 化学试剂 黄色氧化汞

中华人民共和国石油化学工业部部标准
化学试剂
黄色氧化汞
本试剂为黄色或橙黄色粉末，几乎不溶于水，溶于稀硝酸及盐酸，有毒。分子式：HgO
分子量：216.59（按1975年国际原子量）一、技术条件
1.HgO含量不少于：
分析纯…
化学纯
2．杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）澄清度试验
（2）灼烧残渣
（3）氯化物（Cl)
（4）硫酸盐（SO,）
（5）硝酸盐（N)).
(6）铁(Fe)
（7）其它重金属（以Pb计）
二、检验规则
按GB619.--77之规定进行取样及验收。三、试验方法
HG 3—1069—77
代替HGB3239---60
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77.GB602-77、GB603--77之规定制1Hg(）含量测定：称取0.4克样品，称准至0.0002克。溶于3毫升水和1毫升5N硝酸中，加100升水，5克六次甲基四胺及5滴0.2%二甲酚橙指示液，用0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。
Hg）含量%(X)按下式计算：
中华人民共和国石油化学工业部省石油花
1978年10月1日
广州化学试剂厂
HG 3--106977
_y.C×0. 2166×100
式中：V———乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度.M；G-—样品重量，克；
0.2166-----每毫克分子HgO之克数。2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）澄清度试验：称取5克样品，溶于100毫升6N盐酸中，加热至沸，其浊度不得大于澄清度标准：分析纯
化学纯
：4号；
6号。
（2）灼烧残渣：称取5克样品，置于恒重的蒸发皿中，在灼烧汞盐装置（见灼烧汞盐装置示意图)中逐渐升温，于700C灼烧至恒重。残渣（保留）重量不得大于：分析纯
化学纯
1.5毫克；
3.0毫克。
（3）氯化物：取10毫升“溶液1”稀释至25毫升，加2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇勾，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的CI；
分析纯
化学纯
稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。！0.02毫克；
0.04毫克。
注：溶液1的制备称取2克样品，溶于2毫升甲酸和40毫升水中，加4毫升10%氢氧化钠溶液，小心加热至汞盐全部还原为金属汞，冷却，稀释至50毫升，过滤。（4）硫酸盐：取5毫升“溶液1”，加1滴1%酚酸指示液，用10%氢氧化钠溶液中和至微红色，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇及1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SOA：
分析纯
化学纯
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。：0.01毫克；
0.02毫克。
（5）硝酸盐：称取1克样品，溶于5毫升3N盐酸及35毫升水中，加热至80C，加7毫升10%氢氧化钠溶液，摇勾，冷却，稀释至50毫升，过滤。取10毫升，加1毫升10%氟化钠溶液，1毫升0.001M靛蓝-磺酸钠，在摇动下于10～15秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取下列数量的NO)：：
分析纯
化学纯
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。·0.02毫克；
0.04毫克。
（6）铁：于灼烧残渣中加3毫升盐酸及1毫升硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升3N盐酸及适量热水中，冷却，稀释至50毫升。取5毫升，稀释至25毫升，加1毫升盐酸，50毫克过硫酸铵及2毫升25%硫氰酸铵溶液.用10毫升正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的 Fe;
分析纯
化学纯…
稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.010毫克；
．0.025毫克。
HG 3—1069--77
（7）其它重金属：称取1.5克样品，溶于3毫升6N盐酸中，在水浴上蒸干，在灼烧汞盐的装置中逐渐升温，直至样品全部挥发（温度不得超过450℃），冷却，加3毫升盐酸及1毫升硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升3N盐酸及20毫升热水中，冷却，用10%氨水中和，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的Pb：
分析纯…
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·0.015毫克；
·0.045毫克
加1毫升3N盐酸及20毫升水，用10%氨水中和，稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。管式节
石莫管
接水颈
0.1NKMnO.
灼烧汞盐装置示意图
四、包装及标志
1.包装：按HG3—119-64之规定。内包装形式：Gz--3；
外包装形式：I1;
包装单位：第4类。
2．标志：按HG3-119—64之规定，并注明“毒害品”。906