【地方标准】 化妆品中斑蝥素的测定 气相色谱-质谱法

ICS 71.100.70 Y42 备案号：45700-2015 吉林省地方标准 DB22/T2292-2015 化妆品中斑鳌素的测定 气相色谱-质谱法 本标准仅供内部使用，未经允许不得翻印。 发布：2015年4月7日 实施：2015年5月1日 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准根据GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2001的规定起草，由吉林省食品药品监督管理局提出并归口，吉林省食品药品检验所负责起草。主要起草人：逢焕欢、赵雪梅、韩晶、方玉林、崔磊。 1 范围 本标准规定了化妆品中斑鳌素的测定方法，包括试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算和精密度等内容。本标准适用于使用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定化妆品中的斑鳌素。斑鳌素的检出限为0.06μg/g，定量限为0.2μg/g。 2 原理 样品经过三氯甲烷提取后，使用气相色谱-质谱仪进行测定，通过保留时间和与标准质谱库（NIST）对比进行定性，采用外标法进行定量。 3 试剂和材料 3.1 重蒸水 3.2 无水硫酸钠：优级纯 3.3 三氯甲烷（CHCl3）：分析纯 3.4 斑鳌素标准物质：分子式C10H12O4，CAS号56-25-7，纯度≥99.0% 3.5 斑鳌素标准溶液 3.5.1 标准储备液：准确称取0.1g斑鳌素标准品，溶解于三氯甲烷中，稀释至100mL，浓度约1g/L，保存在4℃冰箱中，可使用2个月。 3.5.2 标准工作液：取1mL标准储备液，稀释至100mL，得到10mg/L的标准中间液，使用该液体配制浓度为10μg/L至1000μg/L的系列标准工作液。 4 仪器设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击（EI）源 4.2 天平，感量为0.1mg和1mg 4.3 离心机，转速≥5000rpm 5 分析步骤 5.1 试样制备 称取样品1g（精确至0.01g），置于50mL离心管中，加入10mL水，混合均匀。加入10mL三氯甲烷，振摇30秒后静置分层，必要时进行离心。将有机相移入试管中，并补充三氯甲烷至10mL，加入无水硫酸钠进行干燥，取上清液作为待测液。 5.2 测定条件 气相色谱-质谱联用仪设置如下： - 色谱柱：DB-5MS（30m x 0.25mm x 0.25μm）石英毛细管柱 - 载气：氢气，纯度≥99.9% - 流速：1.00mL/min - 进样口温度：250℃ - 进样量：1μL - 进样方式：不分流进样 - 色谱柱温度：60℃保持1分钟，6℃/分钟升温至220℃，保持1分钟，再以20℃/分钟升温至280℃，保持3分钟 - 电离方式：电子轰击电离（EI），电离能量：70eV - 离子源温度：250℃ - 溶剂延迟：3分钟 - 监测方式：选择离子检测，选择m/z 96、128、70、109 5.3 测定 5.3.1 定性分析 样品的色谱图与标准样品相同保留时间处的特征离子相匹配，可确定样品中斑鳌素的存在。 5.3.2 定量分析 采用选择离子m/z 128，绘制标准曲线，根据样品峰面积进行定量。 6 结果计算 根据下式计算斑鳌素的含量： X = (CxV) / (m × 1000) 其中：X为样品中斑鳌素的含量（μg/kg）；C为测定液中斑鳌素的浓度（μg/L）；V为测定液体积（mL）；m为样品称取量（g）。