【化工行业标准(HG)】 化学试剂 硫酸氢钾

中华人民共和国石油化学工业部部
本试剂为暗蓝绿色的结晶或粉末，溶于水。示性式： Cu(CH3 COO)2 ·H2 O分子量：199.65（按1975年国际原子量）一、技术条件
1.Cu(CH3 COO)2 ·H2 O
分析纯·
化学纯，
2.杂质最高含量（指标以%计）：名
(1)水不溶物
(2)氯化物（C1）
（3）硫酸盐（S04）
（4）硝酸盐（NO3）
(5)铁（Fe）
(6)铅(Pb）
含量不少于：
(7)硫化氢不沉淀物（以硫酸盐计）HG 3—975—76
代替HGB3301--60
第32组
·98.0%。
分析纯　
二、检验规则
按GB619一77之规定进行取样及验收。三、试验方法　
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液，制剂及制品按GB601一77、GB602一中华人民共和国石油化学工业部 发布北銀京市銀
藝化　工　局提出
1977年10月1日
電京藝化工厂
77、GB603—77之规定制备。
1.Cu(CH3 COO)2 ·H2 O
HG 3—975—76
共4页第2页
含量测定：称取0.4克样品，称准至0.0002克。溶于水，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度，取25.00毫升，稀释至100毫升，加15毫升氨-氯化铵缓冲溶液乙（pH10）及0.2克红紫酸铵混合指示剂。用0.02M
X.V.Cx0.1997
式中：V一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升；　C一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，MG一　样品重量，克；
0．1997—一每毫克分子Cu(CH3 COO)2·H2 0之克数。
2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）水不溶物：称取6克样品，溶于100毫升水中，加0.25毫升冰乙酸：在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯....．
化学纯。
.．..1.2毫克；
..3.0毫克。
（2）氯化物：称取1克样品，溶于25毫升水中，加3毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取25毫升不含氯化物的乙酸铜溶液及下列数量的Cl：分析纯.
化学纯..
与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。..0.03毫克；
.．..0.05毫克。
注：不含氯化物的乙酸铜溶液的制备一称取5克样品，溶于100毫升水中，加15毫升5N硝酸及5毫升0.1N硝酸银，稀释至125毫升，摇匀，放置1218小时，过滤。（3）硫酸盐：称取0.5克样品，溶于15毫升水中，加1毫升6N盐酸，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水中（必要时过滤），稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，于30～35℃水浴中保温10分钟。加3毫升25%氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。
HG 397576
共4页第2页
标准是取25毫升不含硫酸盐的乙酸铜溶液，于30～35℃水浴中保温10分钟，53
共4页第3页
加下列数量的SO4：
分析纯
化学纯
HG 3—975—76
·0.05毫克
0.10毫克。
加1毫升25%氯化钡溶液，与同体积样品溶液同时放置30分钟比浊。于75毫升水中，加5毫升
升3N盐酸，煮沸，加10毫
升25%氯化钡溶液，稀释至125毫升，摇匀。放置1218小时，过滤。（4）硝酸盐：称取1克样品，溶于20毫升热水中，加10毫升10%氢氧化钠溶液，在水浴上加热15分钟，冷却，稀释至40毫升，过滤。取10毫升，加1毫升10%氯化钠溶液，1毫升0.001M靛蓝二磺酸钠，在摇动下于10～15秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取0.025毫克NO3，稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（5）铁：
a.原子吸收分光光度法
仪器条件：
二光源；铁空心阴极灯；
波长：248.3毫微米；
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取10克样品，加30毫升水及5毫升盐酸，加热溶解，稀释至100毫形取20毫升，共四份。按HG3一1013一76第二章第2条第（2）款之规定测定。b．化学分析法
称取0.5克样品，溶于20毫升水中，加0.5毫升5N硝酸，煮沸2分钟。加1.5克不含铁的氯化铵，滴加10%氨水至生成的沉淀溶解，在水浴上加热30分钟，用无灰滤纸过滤。以每100毫升水含有5克不含铁的氯化铵和5毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上蓝色完全消失，再以热水洗涤三次，用3毫升6N热盐酸溶解沉淀，以10毫升水洗涤滤纸，收集滤液及洗液，用10%氨水中和，加3滴6N盐酸，稀释至20毫升。加2毫升10%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5毫升10%氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe：
分析纯..
化学纯*，bzxZ.net
.0.010毫克；
..0.025毫克。
加3-滴5N盐酸，.稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。54.
(6)铅：
a．原子吸收分光光度法
仪器条件：
光源：铅空心阴极灯；
HG 3—975—76
，共4页第4页
测定方法：称取25克样品，加200毫升水及5毫升盐酸，加热溶解，稀释至250毫升。取50毫升，共四份。按HG3一1013一76第二章第2条第（2）款之规定测定。
b．化学分析法
称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取10毫升，加1毫升25%柠檬酸铵溶液，用10%氨水调至pH10，加1.5毫升10%氰化钾溶液，摇匀。稀释至25毫升，加5毫升0.001%二苯基硫三氯甲烷溶液萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的Pb:
分析纯
化学纯
0.002毫克；
·0.005毫克。
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（7）硫化氢不沉淀物：称取5克样品，溶于195毫升水中，加5毫升硫酸，加热至70~80°℃，通硫化氢使铜沉淀完全，取100毫升，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，残渣用25毫升热水浸取，过滤，滤液置于恒重的中，蒸干，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：分析纯，
化学纯..
....2.5毫克；
...7.5毫克。
四、包装及标志
1．包装：按HG311964之规定。
内包装形式：Gz-2、Gz—3;
外包装形式：I一1、I；
包装单位：第3、4类。
2．标志：按HG3—119-64之规定。55