【航空工业行业标准(HB)】 氰化电镀金溶液分析方法

中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件
氰化电镀金溶液分析方法
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Na2CO3
、Au的测定
1．方法要点：
HB/Z5100-78
含量（克/升）
以H2SO。及HO2分解氰化物，加热蒸发后Au以金属状态析出，于800℃灼烧称重。2．试剂：
(1 )H2SO,(1.84)。
( 2 )30%H202
3．分析程序：
准确吸取镀液5毫升于250毫升烧杯中，加H2SO4（1.84）10毫升，30%HzO25毫升，加热至白色浓烟，冷却，加水100毫升，再煮沸2分钟，过滤，用热水洗数次，将滤纸及沉淀置于瓷埚中，灰化，于800℃灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。4．计算：
Au克/升=
式中：G一沉淀重（克）。
V。测定时所取镀液的毫升数。
×1000
二、KCN（游离）的测定
1．方法要点：
在弱碱性溶液中，以KI为指示剂，用AgNO3滴定，过量的AgNO与KI生成黄色AgI沉淀，以示终点。反应如下：
2KCN+ AgNOs =K[Ag(CN)2 J +KNO3AgNOs +KI = AgI + KNO3
（黄色）
第三机械工业部发布
三○一研究所提出
1979年10月1日
《电镀溶液分析方法》编制组起草2．试剂：
( 1 )10% KI。
（2）0.1NAgNO3标准溶液。
3．分析程序：
HB /Z 5100--78
共3页第2页
准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水50塞升，10%K15毫升，用0.1NAgNO：标准溶液滴定至溶液出现黄色混浊为终点。4．计算：
KCN克/升=.N×V×130.24
式中，N一AgNO3标准溶液的当量浓度。V-AgNOs标准溶液耗用的毫升数。V。一一滴定时所取镀液的毫升数。三、KOH 的测定
1．方法要点，
在测定游离氰化物后的溶液中，以酚酞为指示剂，用酸滴定。加氮化溶液以消除碳酸盐的影响。
2．试剂：
( 1 )10% BaCl2
（2）0.5%酚酰指示剂。
（3）0.1NHC1标准溶液。
3．分析程序：
于测定游离氰化物后的溶液中，加10%BaC1230毫升，酚酞指示剂10滴，用0.1NHC1标准溶液滴定至溶液红色消失为终点。4，计算：
KOH克/升=_N×V×56.11
式中：N—HC1标准溶液的当量浓度。V一HC1标准溶液耗用的毫升数。V。一滴定时所取镀液的毫升数。5．说明：
（1）可将沉淀过滤，然后再滴定。（2）可用麝香草酚酥作指示剂，滴定至溶液蓝色消失为终点。四、K2CO3的测定
见HB/Z5084一78氰化电镀锌溶液分析方法中Na2COs的测定。计算如下：(N×V-N2×V)×138.21
K2CO3克/升=——
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HB/Z5100-78
式中：N1—HCI标准溶液的当量浓度。V,-HCI标准溶液加入的毫升数。N2NaOH标准溶液的当量浓度。
V—NaOH标准溶液耗用的毫升数。V。-滴定时所取镀液的毫升数。五、KOH和K2CO3的连续测定
方法要点及试剂见KOH的测定。
1．分析程序：
于测定KCN（游离）后的溶液中，加1%酚酞指示剂5滴，用0.INHC1标准溶液滴定至溶液粉红色消失为终点（V2）。另准确吸取镀液5毫升于250毫升锥形瓶中，加入测定KCN（游离）时所耗用的0.1NAgNO：标准溶液的毫升数及10%.BaC12溶液30毫升，酚酞指示剂10滴，用0.1NHC1标准溶液滴定至溶液粉红色消失为终点（V，）。2．计算：
KOH克/升=N×Vl×56.11
KzCOs克/升= N×(Vz-V.)×138.21V。
式中：N一HC1标准溶液的当量浓度。V.、V2-—见分析程序。
V。—滴定时所取镀液的密升数。80
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