【地方标准】 尿中锑的测定 石墨炉原子吸收光谱法

尿中锑的测定 石墨炉原子吸收光谱法（DB45/T1724—2018） 1. 范围 本标准规定了尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法，适用于职业接触人员尿中锑浓度的测定。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》 GBZ/T295《职业人群生物监测方法总则》 3. 原理 尿样用曲拉通（TritonX-100）溶液稀释后，注入石墨炉原子化器中，锑元素在石墨管内高温原子化，基态锑原子对217.6nm的特征谱线选择性吸收，吸光度值与锑的浓度成正比。 4. 试剂和材料 4.1 除另有说明外，在分析中所使用试剂均为优级纯，实验用纯水符合GB6682中二级水规定。 4.2 浓硝酸，p20=1.42g/mL。 4.3 基体改进剂：硝酸钯，1.0g/L。 4.4 标准溶液：采用国家认可的锑元素标准溶液1000.0mg/L为标准贮备液，临用前用硝酸溶液（1+99）稀释成100.0μg/L锑元素标准应用液。 4.5 曲拉通（TritonX-100）溶液：1+999。 4.6 氩气：纯度不低于99.99%。 5. 仪器设备 5.1 原子吸收光谱仪，具有石墨炉、锑空心阴极灯。 5.2 尿比重折射计，分辨率0.001。 5.3 具塞聚乙烯塑料瓶，100mL；具塞聚乙烯塑料管，1.5mL。 5.4 微量移液器，20μL～200μL、100μL～1000μL。 5.5 容量瓶，50mL、100mL。 5.6 刻度吸管，1mL、10mL。 6. 样品 样品采集、运输和保存、尿比重检测按照GBZ/T295执行。 7. 试验步骤 7.1 样品处理：采集的尿样放置室温后，摇匀，取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管，加入0.80mL的曲拉通（TritonX-100）溶液充分混匀。 7.2 试剂空白：取0.2mL纯水代替尿样，按样品同样处理。 7.3 工作曲线配制与测定：取5支1.5mL具塞聚乙烯塑料管，分别入0.80mL、0.70mL、0.60mL、0.50mL、0.40mL的曲拉通（TritonX-100）溶液，再分别入0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL锑元素标准应用液，各加0.2mL的空白尿样，配制成0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L标准溶液系列。参照仪器测定条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，进样量10.0μL，基体改进剂2.0μL，测定各管的吸光度，绘制标准曲线。 7.4 样品测定：按照与绘制工作曲线相同的条件测定试样的吸光度。 7.5 仪器测定条件：各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件，参考的仪器测定条件见表1。 表1 仪器测定条件 仪器条件 光源 波长 灯电流 狭缝 进样量 背景校正 锑空心阴极灯 217.6nm 8mA 0.5nm 10μL 塞曼 8. 数据处理 8.1 按（1）式计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）： 实测比重-1.000 8.2 按（2）式计算尿中锑浓度： X = C × V × k / V, 其中，X为尿样中锑的浓度（μg/L），C为由校准曲线中查得试样中锑的浓度（μg/L），V为所取尿样的体积（mL）。