【地方标准】 环境生物 氚、碳-14的测定 液体闪烁计数法

DB37/T3458—2018 环境生物氚、碳-14的测定 液体闪烁计数法 发布单位：山东省市场监督管理局 发布日期：2018-12-29 实施日期：2019-01-29 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由山东省生态环境厅提出并监督实施，归口单位为山东省环保标准化技术委员会。起草单位为山东省核与辐射安全监测中心，主要起草人包括程丰民、丁洪深、刘文娜、赵新景、史蕾、王荣锁。 引言 本标准方法的验证单位包括山东省核与辐射安全监测中心、江苏省核与辐射安全监督管理局、福建省辐射环境监督站、辽宁省核与辐射监测中心、国家海洋局北海环境监测中心及山东核电有限公司。 安全警告：高锰酸钾具有强氧化性，氢氧化钠具有强腐蚀性，无水乙醇和甲苯具有易燃性，氚标准溶液及碳-14标准粉末具有放射性，使用时应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤。 1 范围 本标准规定了测定环境生物中氚、碳-14的液体闪烁计数法，适用于组织自由水氚、有机结合氚及碳-14的测定。探测下限取决于组织自由水、氢和碳元素占生物样品质量分数、仪器计数效率、本底及测量时间。典型条件下，组织自由水氚探测下限为0.9 Bq/(kg·鲜)，有机结合氚为0.3 Bq/(kg·鲜)，碳-14为16.0 Bq/(kg·鲜)。 2 规范性引用文件 - GB5009.3 食品中水分的测定 - GB12375 水中氚的分析方法 - GB14883.2 食品中放射性物质氚-3的测定 - GB/T19143 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法 - HJ/T61 辐射环境监测技术规范 - HJ493 水质样品的保存和管理技术规定 - EJ/T1008 空气中碳-14的取样与测定方法 3 术语和定义 3.1 液体闪烁计数法（liquid scintillation counting method）：放射性核素在闪烁液中衰变，其能量被溶剂分子吸收后传递给闪烁体，闪烁体发射的可见光光子被光电倍增管探测并转换为电流脉冲进行测量的技术。 3.2 组织自由水氚（tissue free water tritium）：生物体内分布在水中的氚。本标准中指真空冷冻提取的液态水样品。 3.3 有机结合氚（organically bound tritium）：生物体内与有机分子结合的氚。本标准中指真空冷冻获取的生物干样经催化氧化燃烧后收集的液态水样品。 4 方法原理 生物鲜样经真空冷冻分离为液态水和生物干样。液态水经纯化制备组织自由水氚试样；生物干样经氧化铜催化与氧气反应生成水蒸汽和二氧化碳，水蒸汽经冷凝和纯化制备有机结合氚试样；二氧化碳被氢氧化钠吸收并与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀，作为碳-14试样。随后利用水分测定仪、元素分析仪及低本底液体闪烁计数器分别测定自由水占生物鲜样的质量分数、氢和碳元素占生物干样的质量分数及放射性活度。