【化工行业标准(HG)】 二乙胺

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2720—95
1995-06-30发布
中华人民共和国化学工业部
1996-06-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG/T2720—95
本标准规定了二乙胺的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于在氢气的存在下，原料通过高镍触媒转化及乙醇氨化法制得的二乙胺。该产品主要用于农药、医药、染料和橡胶加工等。分子式：CHnN
结构式：CHs-CH2-NH-CH2-CHs
相对分子质量：73.14（按1991年国际相对原子质量）引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9722
2化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
3.1外观：无色透明液体，无机械杂质。二乙胺质量应符合表1要求。
二乙胺含量，%
乙胺含量，%
三乙胺含量，%
乙醇含量，%
乙腈含量，%
水含量，%
4试验方法
4.1外观的测定
中华人民共和国化学工业部1995-06-30批准优等品
一等品
合格品
1996-06-01实施
W.bzsoso：com采用目视测定。
4.2二乙胺含量及杂质含量的测定4.2.1方法提要
HG/T2720—95
采用气相色谱法，用面积归一化法定量以求得二乙胺及有机杂质含量。4.2.2仪器
气相色谱仪：应符合GB/T9722的要求；色谱柱：4000mm×3.5mm不锈钢柱或玻璃柱；检测器：热导检测器(TCD)；
微处理机或绘图仪：响应时间1s；微量注射器：10μL。
4.2.3色谱柱的制备
4.2.3.1填充物及试剂
载体：101白色担体，粒度为250~177μm（60~80目）；固定液：聚乙二醇2000；
三乙醇胺；
邻苯二甲酸二王酯；
溶剂：丙酮(GB/T686)。
4.2.3.2固定液的涂渍量：（56.75%聚乙二醇2000十40%邻苯二甲酸二王酯十3.25%三乙醇胺）+101白色担体=20+100。
4.2.3.3固定液的涂渍
称取1.8g聚乙二醇2000，1.28g邻苯二甲酸二王酯，0.12g三乙醇胺，于250mL烧杯中，加入35mL丙酮溶解，将16g101白色担体倾入，使之完全浸润，轻轻搅匀，于50℃水浴上，使溶剂缓慢挥发至干。
4.2.3.4填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗，徐徐倾入固定相，并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止（装柱量约17g），取下色谱柱，拿下铜网，补充一些固定相，将色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。
4.2.3.5色谱柱的老化
将充填好的色谱柱置于色谱仪柱箱中，经试漏，通氮气（保持流量10mL/min）于80℃下老化12h。老化时柱子应和检测器断开。4.2.4色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，以SP501N型气相色谱仪为例，操作条件如下：
柱箱温度：68土0.5℃；
检测器温度：110℃；
汽化室温度：130℃；
载气（氢气）流量：55mL/min；桥流：200mA；
纸速：300mm/h；免费标准bzxz.net
进样量：3μL；
放大器衰减：主峰衰减1/64，其它组分峰衰减1/4（用积分仪时衰减1/4)；定量方法：修正面积归一化法。4.2.5标准溶液的制备
4.2.5.1试剂
HG/T2720—95
-乙胺：在本试验条件下应无杂质检出；二乙胺：在本试验条件下应无杂质检出；三乙胺：在本试验条件下应无杂质检出；无水乙醇：优级纯；
乙睛：分析纯。
4.2.5.2标准溶液的制备
标准溶液的制备方法见表2。
三乙胺
三乙胺
无水乙醇
注：标准溶液配好以后应保存在冰箱中备用。4.2.6校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取3μL1～4号标准溶液，注入色谱仪汽化室内，同时启动色谱数据处理机，待出峰完毕后，准确量取各组分峰面积或由色谱处理机自动程序计算出结果。各组分相对校正因子f按式（1）计算：fr
一i组分相对校正因子；
i组分质量，g；
二乙胺质量，g；
Ai组分分峰面积，mm；
二乙胺峰面积，mm。
注，各组分相对校正因子每月复核一次。4.2.7试样的测定
mXA。
吸取二乙胺试样3μL注入色谱仪汽化室内，同时启动色谱处理机。待出峰完毕后（色谱分离图3
W.HG/T2720—95
见图1)，准确量取各组分峰面积或色谱处理机自动程序计算。4.2.8结果的计算
各组分含量按式（2）计算：
X=fIXA)
式中，X，i组分质量百分数，%，fi——i组分的校正因子；
A,—i组分的峰面积，mm。
4.2.9允许差
（2）
二乙胺含量两次平行测定结果之差不大于0.2%，其他各有机杂质组分不大于0.02%，水分含量两次测定之差不大于0.02%，取其算术平均值作为分析结果。4.2.10色谱图
色谱图见图1。
图1二乙胺气相色谱图
1——乙胺；2—二乙胺；3—三乙胺；4—乙醇，5—乙；6—水5检验规则
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。5.1生产厂检验
二乙胺应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有出厂的二乙胺都符合本标准的要求。每批出厂的二乙胺都应附有一定格式的质量证明书。其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重，生产日期、产品质量和标准编号。5.2用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的二乙胺进行验收，检验其是否符合本标准的要求。5.3取样方法
取样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行，用采样管从上、中、下部取样，取样总量不少4
WHG/T2720—95
于500mL。所取样品分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，用石腊密封。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批次、取样日期、采样人姓名，一瓶由化验室检验，一瓶密封保存三个月。5.4复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批二乙胺为不合格。5.5仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输、购存
6.1标志
二乙胺包装容器上应涂刷牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、标准编号、生产日期、批号、皮重、净重。并按GB190的规定，标明“易燃”、“有毒”标志。6.2包装
乙胺用200L闭口钢桶或硬质塑料桶包装，每桶净重140kg。6.3运输
运输时应减少静电火花产生，搬运时不准与皮肤接触。6.4存
二乙胺应贮存在清洁、阴凉、千燥、远离火源的库房内，防止日晒、雨淋。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院与北京化工研究院共同归口。本标准由沈阳化工研究院和吉林化学工业公司江城染料厂负责起草。本标准主要起草人王品江、高中民、周淑芹、陈亚庆。5
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