【地方标准】 化妆品卫生化学检验方法 铜

ICS 71.100.70 Y42 DB41 河南省地方标准 DB41/T 1581—2018 化妆品卫生化学检验方法 铜 2018-04-17发布 河南省质量技术监督局 2018-07-17实施 前言 本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省洗化产品标准化技术委员会提出，由许昌市质量技术监督检验测试中心起草。 本标准主要起草人：陈卫哲、郭志勇、田秀英、于京令、谈一兵、刘万兵、彭学伟。 本标准参加起草人：黄水萍、韩瑞、朱勇宾、任可用、马瑞丽、周丽娟、蔡延新。 1 范围 本标准规定了化妆品中铜的测定方法，适用于化妆品中铜的测定。 本方法检出限：石墨炉原子吸收分光光度法为0.08 mg/kg；火焰原子吸收分光光度法为0.8 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 化妆品安全技术规范（2015版）第四章 理化检验方法 3 原理 样品经预处理后，铜以离子状态存在于样品溶液中。溶液中的铜离子被原子化后，基态铜原子吸收铜空心阴极灯发出的特征谱线，其吸光度与铜含量成正比。在其他条件不变时，根据被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。 4 试剂 4.1 硝酸（ρ20=1.42 g/mL） 4.2 高氯酸（HClO4，70%～72%） 4.3 过氧化氢（H2O2，30%） 4.4 硝酸（1+1）：取硝酸100 mL加入100 mL水中混匀。 4.5 硝酸（0.5%）：取硝酸0.5 mL加入50 mL水中并稀释至100 mL。 4.6 硝酸（4+6）：取硝酸40 mL加入50 mL水中稀释至100 mL。 4.7 辛醇 4.8 磷酸二氢铵溶液：20.0 g溶于1000 mL水中 4.9 混合酸：硝酸与高氯酸按3+1混合 4.10 氢氟酸 4.11 铜标准溶液 （a）标准储备溶液：称取99.99%金属铜1.0000 g，用硝酸溶解后定容至1000 mL，浓度1000 μg/mL。 （b）国家标准单元素铜标准溶液：p(Cu)=1000 μg/mL。 （c）铜标准使用液I：取1.0 mL储备液稀释至100 mL，浓度10 μg/mL。 （d）铜标准使用液II：取1.0 mL 10 μg/mL溶液稀释至100 mL，浓度0.1 μg/mL。 5 仪器与设备 5.1 原子吸收分光光度计（火焰法、石墨炉法） 5.2 离心机（5000 r/min） 5.3 硬质玻璃消解管或定氮消解瓶 5.4 具塞比色管（10 mL、25 mL、50 mL） 5.5 微波消解系统 5.6 水浴锅或恒温电加热设备 5.7 分析天平（精度0.0001 g） 注：所有玻璃器皿需经酸浸泡后清洗干净。 6 分析步骤 6.1 样品制备 采样及制备过程中应避免污染。 6.2 样品预处理（任选方法） 6.2.1 湿式消解法 按《化妆品安全技术规范（2015）》第四章相关方法进行。 6.2.2 微波消解法 称取样品0.3 g～1 g（精确至0.001 g），置于消解罐中，同时做试剂空白。 含乙醇等挥发性成分样品需先在100℃水浴中挥发处理（不得蒸干）。 油脂或膏状样品需先加水润湿。 加入3.0 mL～5.0 mL硝酸，静置过夜。 再加入1.0 mL～2.0 mL过氧化氢，充分混匀。 置于100℃水浴加热20 min后冷却。 若体积不足3 mL则补加水。 最后按微波消解系统操作说明进行消解。