【化工行业标准(HG)】 照相化学品 成色剂微量硫的测定 分子吸收分光光度法

中华人民共和国化工行业标准
HG/ T 2416 -93
照相化学品
成色剂微量硫的测定
分子吸收分光光度法
1993-03-22 发布下载标准就来标准下载网
中华人民共和国化学工业部
1993-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
照相化学品
成色剂微量硫的测定分子吸收分光光度法1主题内容与适用范围
HG/ T 2416 — 93
本标准规定了以翻氢化钾还原亚中基蓝分子吸收分光光度法测定成色剂微量硫的方法，包括试剂、仪器。测定步骤和结果计算等主要内容，本标准适用于成色剂中能被硼氢化钾还原的微量硫的测定.检测范围为14～200mg/L（以S计，
2引用标准
GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721
化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理
成色剂中的微量硫先用硼氢化钾还原为硫化物，硫化物与对氨基二甲基苯胺盐酸盐反应生成亚甲基蓝化合物，呈浅蓝色，用分光光度法测定，试剂
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603规定配制，实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1四氢南：需蒸馏提纯，现用现提纯，4. 2硼氢化钾溶液（30g/ L)：称取约1.5g硼氢化钾，用氢氧化钠溶液（8g/L）溶解并稀释至50mL，摇匀，现用现配。
4. 3 pH 缓冲溶液 (pH~ 4. 3): 称取约 1. 0 g碘化钾、20. 0 g漠化钾和 1. 0 g磷酸二氢钾(K,H,PO,·2H,O)，用水溶解并稀释至1 000 mL，摇勾。此可保存一个月。4.4丙酮：分析纯,
4.5氯化铁溶液（30g／L)：称取约3g三氯化铁（FeCl，·6H,O)，用盐酸溶液（1+1）溶解并帮释至 100 mL，摇勾.
4. 6对氨基二甲基萃胺盐酸盐溶液 (10 / L): 称取 1. 0 多对氨基二甲基苯胺盐酸盐，精确至0.01g：用盐酸溶液（1+1）溶解并稀释至100nL。（必要时，加活性炭进行脱色)5仪器和装置
5:1一般实验室仪器，
中华人民共和国化学工业部1993-03-22批准1993-10-01 实施
5.2分析天平：糖量为0.1mg.
HG/ T 2416 — 93
5.3鼓璃砂芯斗：G5或采用平均孔径为2～5um的过滤膜.5.4分光光度计：符合GB9721规定，6测定步骤
称取1.0g试样、精确至0.01g，暨于50mL干燥具塞锥形瓶中，加人5mL四氢味南（4.1)，盖上瓶塞，摇动至样品完全溶解，用移液管加人2.0mL翻氢化钾帝液（4.2)，勾，如反应较激烈，可打开塞子释放产生的氢气，再加人15mLpH缓冲溶液（4.3)，依次迅速加人1mL丙酮(4.4)、1mL氯化铁溶液（4.5）和1mL对氨基二甲萃胺盐酸盐溶液（4.6)，充分振约1min，使反应完全，然后，静置5min，用砂芯漏斗（5.3）抽滤其滤疫于分光光度计波长670nm处，以pH为4.3的缓冲溶液作参比，测定其吸光度，同时做空白试验，根据测得的吸光度从工作曲线上查得相应的硫量，计算出成色剂中微盘硫的百分含量7工作曲线的绘制
分别吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL的硫化物杂质标准液（1mL落液含有5.0 g硫（S))，于各自50 mL具塞锥形瓶中，以下同6测定步骤。最后，根据所测得的吸光度与已知含硫量绘制工作曲线，8结果计算
成色剂中硫含量（X%）按下式计算：X:
式中：n
(m, -m。) × 10
由工作曲线上查得样品溶液的含硫量，g：ma—由工作曲线上查得空白试剂溶液的含硫量，μg；一样品的质量，g.
9方法误差
1~精密度
同一样品测定不少于7次，其相对标准偏差不应大于5%9.2准确度
精确度以回收率表示，回收率应在95～105%范围内.10试验报告
试验搬告中应该包括下列内容：x 100
．有关样品的全部资料：批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号：b，分析结果和表示方法；
、，在测定中观察到的异常现象;d，任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件，11安全事项
翻氢化钾为二级道水燃烧物品，且有脑蚀性，高浓度时会灼伤皮肤，应严格按有关操作规定使用，使用后应及时清洗仪器设备。2
附加说明：
HG/T 2416-
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口。93
本标准由厦门感光材料有限公司负责起草，化学工业部感光材料技术开发中心参加起草本标准主要起草人韩怡枫、昊红英、陈月华、禁挺、丁培玲，中华人民共和国
化工行业标准
照相化学品
成色剂微量硫的测定分子吸收分光光度法HG/ T 2416 — 93
蜻化工行业标准编辑部
(化.1部标准化研究所）
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印刷化工部标准化研究所
版权专有 不褥翻印
开本 88× 1230 1 / 16印张516 宇数30
1993 年6月第一版
1993年 6月第一-次印刷
邱数！—300
工本费1. 90元
26-91 1/0
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