【国家计量标准(JJ)】 分析型扫描电子显微镜检定规程

20013852
现代分析仪器计量检定规程
分析型扫描电子显微镜检定规程JJG(教委)
1997-01-23发布
0101996
1997-04-01实施
分析型扫描电子显微镜检定规程Verification regulation for analytical scanningelectronmicroscope
本规程主要起草人：万德锐林承毅JJG（教委）010—1996
本规程参加起草人：张大同杜德安王永瑞
周善元
本检定规程经国家教育委员会于1997年1月22日批准，并自1997年4月1日起实施1前言
2范围
2.1原理
2.2构成
3计量单位
4计量要求
4.1扫描电镜技术指标..
4.2X射线能谱仪技术指标
5技术要求
5.1外观要求
5.2安装条件
5.3检定环境
5.4检定用标样及设备
检定项目
6检定方法和检定报告
直观检定
6.2真空度的测定
6.3放大倍数示值误差的测定
6.4放大倍数重复性的测定
6.5显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定6.6二次电子图像分辨率的测定
6.7X射线能谱谱线分辨率的测定6.8X射线能谱仪元素分析范围的测定6.9X射线泄漏量的测定
7计量管理
7.1检定结果处理
7.2检定周期
附录A
比对性标准样品的标
附录B
检定证书
1前言
JJG（教委）
010-1996
分析型扫描电子显微镜检定规程本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-—84国家计量检定规程编写规则，和GB3100—93国际单位制及其应用编写的。
2范围
本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显微镜（以下称扫描电镜）的检定。
2.1原理
经过电子光学系统聚焦的电子束在样品表面扫描，受照射的部位便激发出二次电子、背散射电子、特征X射线等多种物理信号。这些信号经检测，放大后，用来调制阴极射线管的亮度，即可观察到样品的图像。通过对特征X射线的检测、校正和计算，便可对样品进行元素成分的定性和定量分析。
2.2构成
分析型扫描电镜是由常规的扫描电镜和X射线能量色散谱仪两部分组合而成：它既能观察样品的微观形貌和结构，又能分析样品微区的元素成分。扫描电镜，由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统以及真空冷却系统等部分组成。扫描电镜按其电子枪类型和分辨率等性能分为热发射普通型、热发射精密型和场发射精密型三个等级（表1）。X射线能量色散谱仪，简称X射线能谱仪，由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。因此，分析型扫描电子显微镜是在常规扫描电镜的基础上增加了X射线的检测、放大、显示、记录、校正和计算等装置。计量单位
计数率
用检测器中每秒钟的计数.CPS(CountPerSecond）来表示，单位为s4计量要求
41扫描电镜技术指标
新安装的各种扫描电镜应符合说明书中规定的技术指标。使用中和修理后的各种扫描电镜应符合本规程表1中规定的技术指标。表1各种扫描电镜的主要性能和技术指标扫描电镜类型
电子枪类型
工作真空度
仪器启动抽真空时间
更换样品抽真空时间
热发射普通型
钨丝电子枪
10-*Pa
热发射精密型
钨丝或六硼化钢
10-\Pa~10~Pa
JJG（教委）0101996
场发射精密型
场发射电子枪
扫描电镜类型
更换灯丝抽真空时间
放大倍数示值误差
放大倍数重复性
显像管中心与
边缘倍率误差
二次电子图像分辨率
X射线滑剂量
010-1996
JJG（教委）
热发射普通型
不大于±10%
不大于5%
优于10nm
不大于2.5μSv
热发射精密型
不大于士10%
不大于5%
优于6nm
不大于2.5μSv
4.2X射线能谱仪技术指标
新安装的各种X射线能谱仪应符合说明书中规定的技术指标。使用中和修理后的各种X射线能谱仪应符合下列技术指标。X射线能谱谱线分辨率155eV~133eV元索分析范围：Na～U（铍膜窗口）C～U?（超薄窗口)
B~U（极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口）5技术要求
场发射精密型
不大于±10%
不大于5%
优于2.5nm
不大于2.5uSv
5.1外观要求
5.1.1仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰；标明仪器名称、型号、生产厂名、制造日期和出厂编号：
5.1.2仪器平稳地置于地基上，装配牢固，各个调节旋钮、按钮和开关均能正常工作，无松动现象。导线接头应有标记，结合紧密，接触良好。5.2安装条件
5.2.1杂散磁通量密度不超过5×10-7T。5.2.2地基振幅不超过5gm。
5.2.3电源电压为220V土20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，并接地良好。5.2.4冷却水流量不低于21/min，压力不低于5×10°Pa，水温为20℃士5℃。5.3检定环境
5.3.1室内温度为20℃±5℃。
5.3.2相对湿度不超过70%。
5.4检定用标样及设备
5.4.1检定扫描电镜放大倍数的标样可选用间距为1um的美国国家标准和技术研究院（原称国家标准局）的标样或我国制备每毫米1000条线的物理光栅，其相对误差不大于士3%。5.4.2.检定分辨率的标样为碳表面真空喷镀金颗粒制成的样品。电离真空计的示值相对误差不大于士20%。5.4.3
5.4.4X射线剂量仪的示值相对误差不大于土20%。比长仪的标准尺误差不大于1pm。5.4.5
检定图像的线性失真度的非磁性金属网格方孔边长为0.1mm。5.4.6
检定X射线能谱谱线分辨率的标样为纯锰或电解锰的标样或者放射性的F。5标样。5.4.7
JJG（教委）
010-1996
5.4.8检定X射线能谱仪元素分析范围的标样为分别含Na、C、B的标样：5.5检定项目
5.5.1直观检定
真空度的测定
放大倍数示值误差的测定
放大倍数重复性的测定
显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定二次电子图像分辨率的测定
X射线能谱谱线分辨率的测定
5.5.8X射线能谱仪元素分析范围的测定5.5.9
X射线泄漏剂量的测定
6检定方法和检定报告
6.1直观检定
用目力观察，应符合本规程3.2.1和3.2.2的要求。6.2真空度的测定
6.2.1原则上应使用电离真空计测量真空度。如果二次电子图像分辨率的技术指标符合要求，仪器工作正常，可认为真空度已达到技术要求。6.2.2仪器从启动至达到工作真空度所需时间的测定。关机4小时后重新启动，开始计算时间，达到工作真空度时，结束记时。6.2.3更换样品或更换灯丝后达到工作真空度所需时间的测定。更换样品或灯丝后，从预抽真空开始计算时间，达到工作真空度结束记时。6.3放大倍数示值误差的测定
6.3.1在扫描电镜标称的放大倍数范围内选取常用的5.档放大倍数。6.3.2将测定放大倍数的标样安装在样品台上，使其表面垂直于电子光学系统的轴线，并调整到仪器说明书规定的工作距离位置上，将标样上标记线的像移至显像管的中心，聚焦后照相记录。
用比长仪测量标记线像的间距L（μm），连续测量3-次，取算术平均值（pim）6.3.4按公式（1)计算放大倍数MM=
式中L
一标样上标记线的间距。
6.3.5按公式(2)计算放大倍数的示值误差P：P
式中N一—被检扫描电镜放大倍数的标称值。(1)
用间距为1um的光栅检定5万倍以上的放大倍数有困难。在这种情况下需要使用比对性标样，其标定方法见附录A（JJG550—88附录1)。6.4放大倍数重复性的测定
6.4.1选取某个常用的放大倍数，按6.3.2步骤拍摄一张标样标记线的照片。6.4.2改变电子束的加速电压和透镜电流，5分钟后恢复到6.4.1照相时状态，再拍摄一张照片。如此重复，共拍摄10张照片。并按6.3.3和6.3.4步骤测量，计算出10个放大倍数。571
JIG（教委）bzxz.net
JJG（教委）
6.4.3按公式(3)计算出放大倍数的重复性g。010-1996
式中M，——第次测量得到的放大倍数(i-1,2,3,,10)；M——10次所得放大倍数的平均值；—标准偏差，
—测量次数(n=10)。
C(M-M)2
6.5显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定6.5.1选定扫措电镜的放大倍数为100倍。将金属网格安装在样品台上，获得图像后选取一个网孔，分别平移到显像管的中心和四个角，各拍一张照片。6.5.2用比长仪分别测量出5张照片上网孔像相邻两边的长度为Zo,oiayyyzyaAz=zao
A=y-yo
式中=1,2，3，4：△z中的最大值为rmxAy中的最大值为ymx。6.5.3按公式（4)计算求得方向图像线性失真度αAtmx
6.5.4按公式（5)计算求得方向图像线性失真度βB-Ay
6.6二次电子图像分辨率的测定
6.6.1将碳表面喷镀金粒的标样安装在样品台上，在6~10万倍下，使扫描电镜调整到最佳工作状态，拍摄金粒的二次电子图像。6.6.2用比长仪测量照片上可分辨的金粒边界的最小间距S(nm）。6.6:3
按公式（6）计算求得扫描电镜的分辨率r。S
6.7X射线能谱谱线分辨率的测定M
选取纯锰或电解锰的标样或者Fo”标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率等均处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算MnKa峰的半高宽，或利用谱图手算，即得X射线能谱谱线分辨率。6.8X射线能谱仪元素分析范围的测定为了检定X射线能谱仪的元素分析范围，只需要确定出能够分析的最轻元素。按仪器说明书所标明的元素分析范围，将含Na，C或含B的标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率又处于能谱分析工作状态，收取标样的X射线谱。如果探头前是铍膜切窗口，需在真空条件下将铍窗口移开。在1.04keV、0.28keV和0.18keV处观察能否收到NaKa，CKα或BKα的特征峰。
6.9X射线泄漏量的测定
将扫描电镜调整到加速电压最高、电子束流最大的工作状态。在距离镜简约50mm处，用X射线剂量仪测量镜简各部位和样品更换室的X射线泄漏量。572
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7计量管理
7.1检定结果处理
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010-1996
经检定后的仪器：发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。7.2检定周期
扫描电镜的检定周期为3年。在镜简清洗、仪器大修或搬迁后均应重新进行检定，新购置的扫描电镜，首次检定后5年内免检。使用5年或5年以上的扫描电镜：视仪器型号和具体情况，按技术指标或适当降低指标进行检定573
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附录A
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比对性标准样品的标定方法（见JJG550-88）A1目前美国国家标准局（现称国家标准和技术研究院）提供的检定扫描电镜放大倍数的标准样品的最小刻度为1um，由于视场有限，用这种标样检定5万倍以上的放大倍数有困难。所以，检定5万倍以上的放大倍数需要使用比对性标样。A2比对性标样可以从具有精细结构的样品中选取。例如：相邻的两条刻线的间距小于1um的物理光栅。
A3将选定的比对性标样和测定扫描电镜放大倍数的标样一起固定在扫描电镜的样品台上。A4首先将比对性标样调整到标准工作距离的位置上，然后把比对性标样上选定的间距小于1um的两条标记线平移到显像管荧光屏的中心位置上，将扫描电镜调整到最佳工作状态，细心聚焦后拍摄标记线的照片。
A5将测定扫描电镜放大倍数的标样移到视场之内，把标样的工作面调整到标准工作距离的位置上，再把标样面上的标记线平移到显像管荧光屏的中心位置上，将扫描电镜调整到与A4同样的工作状态，细心聚焦后拍摄标记线的照片。A6用比长仪在照片上测量出比对性标样标记线的放大间距△z和检定扫描电镜放大倍数标样标记线的放大间距△。
A7按下式计算出比对性标样标记线的标定间距t。A
式中-检定扫描电镜放大倍数标样标记线的标定间距。A8将上述实验进行10次，计算出10次测量的比对性标样标记线的标定间距的算术平均值。如果该值的相对误差不大于3%，表明它可以作为此比对性标样标记线间距的标定值，此比对性标样可以用于检定扫描电镜放大倍数。3
n(n-1)≤3%
式中t——比对性标样标记线间距的第i次测量值(i=1,2,3,，10)；一测量次数(n=10)。
JJG（教委）
010—1996
附录B
名称．
Name：
地址：
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名称：
制造者：
Menufacture:
检定人（签字）：
Signature of Verifier
校核人(签字)：
JJG（教委）010—1996
检定证书（正面）
Verification Certificate
证书编号：
CertificateNo.
申请单位Applicant
计量器具MeasuringInstrument
型号：
检定结论Verification conclusionSignature of Responsible leader:·发证日期：
issued.date
有效期至：
Validdate to
JJG（教委）
010-1996
编号：
发证单位（公章）：
issued by：
(stamp)
检定项目
观检定
放大倍数的示值误差
附照片5张
放大倍效的重复性
附照片10张
显像管中心与边缘处
的倍率误差
附照片5张
二次电子图像分辨率
X射线能诺谐线分辨率
X射线能谐元素分析范围
X射线泄漏剂量
JJG（教委）010—1996
检定证书（背面）
分析型扫描电镜的检定记录
检定结果
符合安装要求，不符合安装要求工作真空度：
仪器启动的时间：
更换样品时间：
更换灯丝时间：
照片1张，S-
谱线图1张，
Na\(),C\(),B(~U°2
检定日期
检验员
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