【化工行业标准(HG)】 重过磷酸钙中游离酸含量的测定 容量法

中华人民共和国化工行业标准
HG 2221—91
重过磷酸钙中游离酸含量的测定量法
1991-11-15发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
重过磷酸钙中游离酸含量的测定容量法
1主题内容和适用范围
本标准规定了用容量法测定重过磷酸钙中游离酸的含量。本标准适用于重过磷酸钙中游离酸(以P205计)含量的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3原理
HG2221—91
用氢氧化钠溶液滴定重过磷酸钙提取液中的游离酸，根据酸度计电极电位随溶液pH值变化指示的滴定终点，由消耗的氢氧化钠用量，求得游离酸含量。4试剂和溶液
分析中，除另有说明外，限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB601配制和标定；4.2不含二氧化碳的蒸馏水：按GB603制备。5仪器
通常的实验室仪器和
5.1振荡器：约35~40r/min；
5.2微量滴定管：5或10mL；
5.3酸度计：附有电磁搅拌器、甘汞电极和玻璃电极。6操作步骤
称取约5g试样（精确至0.001g），移入500mL容量瓶中，加入约200mL不含二氧化碳的蒸馏水（4.2），盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混勾，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1)滴定至已定位的酸度计读数为4.5。
7结果表述
7.1以质量百分数表示的游离酸（以P2Os计）含量X，按下式计算：中华人民共和国化学工业部1991-11-15批准1992-07-01实施
WHG2221—91
_c·VX0.071、
c·VX71
式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V——滴定用去的氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；mo——试样的质量，g
0.071——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L)相当的，以克表示的五氧化二磷的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7.2允许差
7.2.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.2.2平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。7.2.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、云南磷肥厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、陈学智、谢瑞铭、花孝先。2
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