【卫生行业标准(WS)】 研制生物样品监测检验方法指南

中华人民共和国卫生行业标准
研制生物样品监测检验方法指南Biological materials-Methods of monitoring--Guide of development
1生题内容与适用范围
WS.T 68 1996
本标准规定研究建立生物材料中有毒物质或其代谢物测定方法的内容、要求和程序。本标准适用丁职业接触者的尿样和血样的分新方法，本标维不适用丁其他生物材料的分析方法，2技术路线的选择
2.1了解毒物的毒性和代谢的知识决定选择何种样品，何种监测措标其测定结果对评价毒物的接触程度是有意义的,在何时采样最其代表性。2.2“了解毒物的理化性质.生产或使用的丁艺过程，现场宁气中与每物共存的干扰物质，了解样品的基体本身及可能对分析物产生下扰的物质。2.3了解本监测指标的生物接触限值和本底值.以决定所研制的方法的灵敏度要求。被测物在非接触者也含有此成分时，要求所建的方法能够测出本底值的含。非接触者不含此成分时，要求能测出0. 2 倍生物接触限值。下载标准就来标准下载网
2.4对国内外发表的文献及标准方法进行调研，写出义献综述并提出评论性意见。在此基础上选定技术路线并论证其理出。技术路线的选定要考虑到仪器性能及试剂品种的可能性，3取样、保存和运输的原则
3.1取样容器和取样工具的材质要求不干忧测定。3.2取样操作要防止污染。
3.3取样时间：可参考国外标准方法和生物接触限值的规定或可靠的研究报告。职业接触一般不采24h尿（住院病人除外）。
3.4取样体积：尿样不少于50ml.，静脉血不少于5mL；木梢根据需要。3.5保存时间：要求实验期限为2周，明确指出能保存3天、1周、2周，3.6样品运输过程保证分析物稳定（防止降解、变质）冷藏保存并尽快送达实验室，3.7防腐剂或抗凝剂要求不下扰后来的分析。4样品预处理的原则
4.1尿样的浓度按比重进行校正，尿样的标准比重为1.020比重小于1.010或大下1.030的尿样矫丢不用，
4.2样品分取前必须彻底振摇混合。冷藏保存的样品在分取前应在50～60（温水十漫泡片刻.以促进沉渣的溶解。
4.3生物样品在消化、提取等过程中，出下分析物的挥发、分解、两相分配等造成的损失应极小分析全中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T 68—1996
过程的回收率应不小于75验。如果小于案·应改进顾处理条件，以提离回收率5制定分析方法的程序
5.1测定条件的选择：方法选定后·首先从灵敏度及选择性两个力面优选分析条件，确定线性范围。光度法及气相也谱电了捕获检测器法要求给出线性范围的上限。5.2标准曲线，在规定的样品体积内，浓度为0.2~2倍的生物接触限值范围内做准曲线。光度法做5个点，色谱法及原子吸收法做3个点（或按仪器要求），按回归方程做标准线。5.3检测限
5.3.1一般以空值的3倍标准差计算（光度法，原了吸收光谱法等），色谱法以3倍噪声水平计算。5.3.2检测限应小于0.2倍生物接触限值5.3.3要求同时按下列两种方式表示：5.3.3.1以分析溶液中的分析物浓度（μg/ml.)或以分析物的绝对量（ug或ng）表示。5.3.3.2用尿样中或血样中的浓度（mg/L或/L）表示同时注明取样体积5.4精密度
5.4.1按标准曲线范围取高、中、低3种浓度.每种浓度分析2~3个栏品，求平均值.连续单复6次5.4.2各点的变异系数应小于10%。5.5准确度;可采用以下3种方法之一米测定。5.5.1同时用本方法与另一个不同原理的已经验证过的方法测定高、中、低3种浓度务6个样品·各自求均值，其相对误差应小于10%。5.5.2分析已知含量的高水平及低水平标准物质各一组，其均应在给定值的不确定度范之内；或均值与给定值相差10%。
5.5.3用接触者生物样品加标回收率来表示.做高、中、低3种浓度。现场样品浓度与灿标的水平要接近，两者之和要在测定范围内。判断标准为回收率人于75%。均值大于15※时.说明存在系统误差，要找出原因并加以解决。
5.6十扰实验：对可能存在于环境中的或机体内的干忧物，在2～3倍生物接触限值的浓度下进行实验，并说明其影响程度，影响程度大者要改进方法，5.7生物样品的稳定性：同时取儿个接触者的尿样或而样.制备个新鲜的合并样品，分成4组，每组6个，于第一天、第三天、一周、两周各分析组。各组均值与第一天分析的均值比较、相对偏差在10%以内认为可保存。实验浓度取中等浓度。保存温度分4个刊次：宰溢.菩通冰箱（4C），盒（一8（），低温冰箱（一20'℃以下）。
6验证实验
6.1研制的方法要经另一单位的实验室验证。负责单位提出实验步骤及实验数据.验证单位向负责单位提出报告。验证内容：标准曲线线性范围、精密度，准确度、样品保存时间四项。6.2引进国外标准方法或权威部门的推荐方法，引进单位本身即为验证单位，可不另行组织验证。但操作步骤有改动时，仍按研制对待。7现场应用
研制的方法应在毒物的生产或使用现场，不同接触程度的工作岗位取拌测定.以观察方法的实用性（检出率及测定结果与环境污染的符合性）.同时应取非接触者的样品进行对照.最好做数十例附加说明：
本标由卫生部卫生监督司提出。WS/T681996
本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起查本标准主要起节人线引林、李金泰，家象、下敢峰、梁禄。木标准山卫生部委托技术归口单位中国丽防医学科学院劳动卫生与职业病研允所负责解释。
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