【卫生行业标准(WS)】 尿中铬的分光光度测定方法

中华人民共和国卫生行业标准
尿中铬的分光光度测定方法
Urine: Determination of chromiunt.Spectrophotometric method免费标准下载网bzxz
1主题内容与适用范围
本标准规定了尿中铬的分光光度测定方法，本法最低检测浓度为 0. 008 mg/L,本标准适用于接触铬及铬盐工人尿中铬浓度的测定：2原理
WS/T 36-·1996
尿样经酸消化后，在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，六价铬与一苯碳酰二肼生成紫红色铬合物，在波长 540 nm处比色定量。3仪器
3.1分光光度计，30mm比色杯，
3.2具塞磨口比色管,50 ml.
3.3锥形瓶,200 mL。
3.4电热板
3.5聚乙烯塑料瓶，
3.6尿比重计。
4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂，4.1实验用水：蒸馏水或间等纯度的去离了水，4. 2 硫酸,P2s—1. 84 g/mL. ,4.3高氯酸,P2o=1. 67 g/mL。
4.4磷酸，pz=1.68g/ml，
4. 5 氨水,P20=0. 90 g/mL
4.61+3硫酸溶液。
4.7高锰酸钾溶液，30g/1.
4.8叠氮化钠溶液,5g/l.
4.9甲其橙溶液1 g/L。
二苯碳酰二肼溶液，0.4g/L：称取0.1g一苯碳酰二肼溶于50mL95%（V/V)乙醇中，再加入4.10
200 mL1十9硫酸，摇匀。贮存于棕色瓶中，于冰箱保存，可使用一个月。4.11铬标准溶液：称取120C干煤至恒重的基准重铬酸钾（K，Cr0,)0.J415g，用水溶解，移入容量瓶中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T 36-1996
稀释到500ml。此溶液1mL-0.1mg铬。使用时逐级稀释成1mL-10.0μg铭标准应用液。4.12质控样：用标准尿样、标的模拟尿、加标的止常人混合尿或接触者混合尿作质挖样，5采样、运输和保存
用聚乙烯广瓶收集接触者尿样150 mL以上，常渠下带同实验室（夏季运输时,最好冷藏）,测比重后于 4℃可保存-周
6分析步骤
6.1样品处理　
6. 1.1敢50 mL 比重为 1. 010～1. 030尿样,置于锥形中,同时取 50 mL水(4 1)做试剂空白,加5 ml硫酸(4.2),于电热板上消化至刚炭化时取下,冷却.加2 ml尚氯酸(4.3)。6. 1. 2 继续消化至液体剩下 1 mL左右。取下冷却后加 30 ml. 水(4. 1),及 1 滴甲基橙(4. 9),用氨水（4.5)调至黄色，再用1一3硫酸调到刚变红色。加0,15mL磷酸（4.4）,1滴高锰酸钾溶液（4.7),于电炉上煮沸约10min。溶液应保持淡紫色，如溶液呈棕色可补加高锰酸钾溶液（4.7），趋沸滴加叠氮化钠溶液（4.8)使溶液无色透明，再煮沸2min。冷却后移人50 mL比色管中，加水(4.1)至刻度。6.2标准曲线的绘制
6.2.1取6只200 mL锥形瓶按下表配制标准管。铬标管的配制
标准应用液(4. 11),mL
硫酸（4.2),ml
铅的含量·
6.2.2各锥形瓶放在电热板上消化至液体到下约10ml.取下，冷却，加2mT.高氯酸（4.3），然后按6.1.2条继续操作，
6.2.3加1 mL 二苯碳酰二肼溶液(4.10).混。20 min后在 540 nm 处用 30 比色杯.以零管作参比，测量吸光度。
6.2.4以铬含量为横坐标.吸光度为织坠标，绘制标准曲线。6.3样品测定
取6.1.2条制备的稀释至50ml.的样品溶液.按6.2.3条操作，测量吸光度，在标准曲线L查出样品溶液中铬含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7计算
7.1.按式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。k
7.2按式(2)计算尿中铬的浓度。式中：X尿中铬的浓度，mg/L：
1. 020 —1. 000
实测比重
由标准曲线上查出的铬含量，g：-分析时所联尿样体积，mL。
8说明
wS/T36-1996
8.1本法的检测限，取50ml.尿样时为0.008mg/L测定范围：0.008~0.200mg/1.;精密度：CV4.6%~8.2%（尿铬浓度0.022~0.140mg/L*z=6）。准确度，尿样加标回收率=92.0%~95.6%。8.2接触者尿样采集时间不限。来尿样时要脱离现场环境，换下工.作服，洗手，以防铬尘污染：8. 3铬与二苯碳酰二耕显色时，硫酸浓度应控制在 0.05～0.30 rmal/1.。酸度低，显色慢，高于0.30mo1/L也会使显色减弱。本方法在最后的50mL测定溶液中酸度为0.20mol/L。在上述操作条件下15min显色完全，颜色在90min内保持稳定。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由山东省劳动卫生职业防治研究所负责起草。本标准主要起草人越兰英。
本标摊由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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