【国家标准(GB)】 高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法 (毛细管色谱法)

中华人民共和国国家标准
高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法（毛细管色谱法）
High-purity n-heptane and isooctaneDetermination of purity-
Capillary gas chromatographyUDC 685,546..2
GB 8120—87
本方法适用于分析高纯止庚烷和异辛烷（2，2，4-三甲基戊烷），其纯度大于99.5%（体积）。正庚烷和异辛烷是测定燃料油辛烷值的主要标准油。本方法也可检测浓度小于0.01%的烃类杂质组分。1方法概要
试样注人长50米，内径0.25毫米涂有0V-101的弹性石英毛细管色谱柱中，试样在载气携带下经过柱子，并被分离成单个组分，每个组分从柱后馏出，进入氢火焰离子化检测器检测，色谱峰记录在数据处理器上。以环已烷作内标，测得各烃类杂质组分的体积百分数后，用差减法得到正康烷和异辛烷的纯度。
2仪器与材料
2.1仪器
色谱仪：色谱仪应具有可安装毛细管柱、分流及尾吹装置，并附有氢火焰离子化检测器（F1D）、放大器及数据处理系统。仪器的灵敏度，对于0.1%（体积）环已烷/正庚烷的浓度，环己烷色谱峰的峰高在记录纸上应有满量程的十分之一。2.1.2微量注射器；1.0和50微升。2.1.3移液管：20升。
2.1.4容量瓶：50毫升。
2.1.5毛细管柱，弹性石英毛细管柱，长50米，内径0.25塞米，或能达到相同效果的其他毛细管柱。
2.2材料
普通空气、氢气及高纯氮。
3试剂
3.1二氯甲烧：分析纯。
3.2环己烷：纯度大于99.5%（体积）用作内标。3.3周定液；0V-101。
4色谱柱的制备和色谱操作条件
4.1用静态法制备的弹性石英毛细管色谱柱，内壁涂渍OV-101固定液，经280℃老化8小时后的色谱柱即可用于测定分离度。
4.2．分离度的计算：在选定的色谱条件下，分离环已烷和正庚烷。其分离度（R）见图1，必须优于10。R按式（1）计算：
中国石油化工总公司1987-05-12批准1988-08-01实施
式中：d,
GB 8120-87
R= 2 (d1-d2) / (Yi+Y2)
-正烷保留时间，秒，
-环已烷保留时间，秒，
一正庚烷色谱峰在基线上的峰宽，秒Y2
一环己烷色谱峰在基线上的峰宽，秒。4.3色谱操作条件：所选择的色谱操作参数见表1。d
图1OV-101色谱柱分离度
1－正康烷！2－环己烷
推长，米
柱内径，亳米
柱温，℃
检剂器温度,，C
汽化室温度，
进样盘，微升
分流比
表 1 色谱操作参数
D.15~0.20
助燃气
尾吹气氮气
压力，帕
2 (d+-dg)
2 (10.65 - 8. 65)
0.2 + 0.2
1.4 ×10 5
线速，厘来
压力，帕
流量，毫升/分
压力，帕
流量，密升/分
流量，升/分
厘米/分
1.4 ×10.5
5内标配制
GB 8120—$7
把15~20毫升标准燃料油（正庚烷或异辛烷）放在预先称重的50毫升容量瓶中，称重。再用50微升的注射器取50微升环已烷加入装有正庚烷（或异辛烷）的容量瓶中，再称重。用正庚烷（或异辛烷）稀释到刻度，称重。配样时称准至0.0002克。由环已烷、正庚烷（或异辛烷）的重量和密度按式（2）计算内标环已烷体积百分数至0.001。在20℃下，环已烷，正庚烷、异辛烷的密度分别为0.7786.0.838和0.6919克/厘米3。
内标环已烷体积百分数V：按式（2）计算：Vs
式中：W环已烷重量，克；
Wz——正庚烷（或异辛烷）重量，克；β1——环已烷密度，克/厘米\,P2一一正庚烷（或异辛烷）密度，克/厘米3。6试验步骤
6.1按4.3操作参数调节色谱操作条件，待条件稳定后，注人试样0.15~0.20微升。（2)
6.2在正庚烷、异辛烷试样中存在的各种烃类杂质组分，可在相同的色谱条件进行色谱分析，以·相对保留时间定性。附录A，B是标准正庚烷和异辛烷色谱分析的典型色谱图。表2是在40℃下各种烃类组分在涂有OV—一101的弹性石英毛细管色谱柱上相对保留时间（正庚烷=1.00)a
表3是正康烷和异辛烷中常见的主要杂质组分。7计算
7.1由数据处理系统得到内标和各杂质峰的峰面积，其结果以体积百分数计算。7.2每个烃类杂质组分体积百分数V：按式（8）计算：V， ×PAi
PAs ×S: (100 -Vs)
式中：V：——内标环已烷体积百分数，%，PA：——所测定杂质组分的蜂面积；PAs—内标环已烷的峰面积
S，—一所测定组分每单位体积中相对于环已烷的响应值。X 100 .
了.3表4是各种轻烃组分每单位体积相对于环已烷在FD上的响应值。7.4加和各杂质组分的体积百分数，然后用差碱法计算出止庚烷和异辛烷的体积百分浓度。GB 8120—87
表 2柱温40℃下各种烃类组分在0V-101色谱柱上相对保留时间（正度烷=1.00)名
正戊烷
2.3--甲基丁烷
2-甲基戊烷
3-甲基戊烷
正己烷
2,2-—甲基戊统
甲基环戊烷
2.4 二甲基戊烷
2,4 -DMC,
3, 3 -二甲基戊烷
3.3 - DMCs
环己烷
2,3 --,甲基戊烷
2.3 -DMCs
2 －甲基己烷
1.1-二甲基环戊忧
I,1 -DmC, C:
-甲基己烷
注：未定性分。
相对保
留时间
1-题-3-二甲基环戊烷
1-C-3-DMCC.
1-反-8 -二甲基环戊烷
I -T -3- MDC,Cs
1 -反-2-—甲基环戊烷
1 -T-2-nMCyCs
正庚烷
甲基环已烷
2. 2 ~二甲基己皖
2,5-二甲基已烷
2.4二甲基己烷
2,4- DMC
3,3二甲基己烷
3,3 -DMCc
2,3-甲基己烷
2-甲基庚烷
3,4-二中基烷
3,4-DMC
3 -中基庚烷
正京烷
留耐面
GE-8120—87
表3IF庚烷和异辛烷标准油常见烃类杂质正庚烷中带见的杂质组分
3-甲基戊烷
2-中基己烷
2. 3 -二甲基戊烷
1,1二甲基环戊烷
1,1 -DMC, Cs
3甲基己烷
1-反-2-二甲基环戊烷
1 -T -2-DMC, C5
3乙.基戊烷
2,2,4-三甲基戊烷
2,2. 4 -TMC。 (iCr)
2,2二甲基已烷
2, 2 -DMC.
1-鞭-2-二甲基环戊烷
1 C-2 DMC,C5
甲基环已皖
1.1.3三甲基环戊烷
I,1,3 - T MC, C.
2,2三甲基浅烷
2,2-nMC
异辛烷中常见的杂质组分
3-甲基戊烷
3甲基己烷
3-乙基戊烷
正庚烷
2,2二甲基已烧
甲基坏己烷
乙基环戊烷
1,1.3-兰甲基环设烧
1,1.3TMC, C.
2,2～-甲基已烷
2,2-DMCr
2,5 -—甲基已烷
2,4- =甲基己烷
2. 4-DMC6
2,2,3-二甲基戊烷
2.2,3 -TMCs
2.3，1三基戊烧
2.3.4-TMCs
2,3,3二年基度烷
2.3,3-TMC5
GB 8120—87
表 4FID相对响应数据（每单位体积相对于环已烷响应值↑环已烷=1）化
异戊烷
正戊烷
2,2-二甲基丁烷
环戊烷
2,3-二甲基丁烷
2-甲基戊烷
3-甲基戊烷
正已烷
2,2-二甲基戊烷
2,2-DMC
甲基环戊烷
2,4-二甲基戊烷
2,2,3-三甲基丁烷
2.2.3 - T MC,
3.3-二甲基戊烷
3,3-DMC,
环已烷
2-甲基山烧
2,3-二甲基戊烷
1,1-二甲基环戊烷
1.1-DMC, C.
3-甲基己烷
1-顺-3-三甲基环戊烷
3-DMC,C5
相对应值
1 1: 后思替,皮烷
-乙基戊烷
1-反-2-二甲基环戊烷
DMC,C6
2,2,4-三甲基戊烷
2.2,1 -T MCe (i Ca)
正庚烷
1-顺-2-元甲基环戊烷
1-C- 2 -DMC, C6
2,2-二甲基己烷
1,1.3-三甲基环戊烷
1.1.3 -TMC, C.
甲基环己烷
2.5~二甲基己烷
乙基环戊烷
2. 4-二甲基已烷
2,2,3-三甲基戊烷
2,2,3 - T MC.
1 -反- 2 -顺- 4 - 三中基戊烷1-T-2-C-4-TMC5
3,3-二甲基己烷
3,3 -DMC,
1二年-3-醇,甲糖环成姚
2,3,4-三甲基戊烷
2.3,4 TMCs
2.3,3-三甲基戊烷
2.3,3-TMC
相对响应值
8精密度
GB:8120-87
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。B.1重复性
同一操作者对同一试样，用同一台色谱仪，按本方法规定的实验条件操作，所得到两个试验结果之差应符合以下的规定值。
正庚烷
异辛烷
8.2再现性
浓度，体积%
大于99.5
大于99.5
重复性，体积%
由不同实验室、不同操作者对同一试样，按本方法规定的实验条件操作，所得到两个试验结果之差应符合以下的规定值。
正庚烷
异辛烷
浓度，体积%
大于99.5
大于99.5
再现性，体积%
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样结果|进样bzxz.net
GB 8:120—87
附录A
标准正庚烷典型色谢图
（参考件）
标准正康烷典型色谱图
1-3-MC,, 2-MC,C51 3-C,C+ 4-2-MC6, 5-3-MCb6 -3 -ECs1 7 i Cc, 8-n C-, 9-2,2-DMC.进样
GB 81288
附录B
标准鼻辛烧典塑色谱图
（参考件）
标准异辛烷典型色谱图
1-3-MCs1 2-C,.Cg, 3-3-MC61 4-3-ECg: 5-iCgl 6-nC,7-MC, Cs, 8-EC, Cs1 9-1.1,3 -TMCCs; 10-2,2-DMCC.1环己烷、正庚烷、异辛烷
GB 8120-87
附录C
预防措施
（补充件）
可燃，吸人有害。远离热源、火花和明火。密封。使用时适当通风。C.2空气、氮气
高压下的压缩气体，使用时必须使用减压阀。防止日晒、远离热源。
切勿摔倒气瓶，确保竖立支撑并固定好。注意气瓶标志，确保符合使用要求。C.3氢气
危险！可燃气体，受压时易燃。更换气瓶时，瓶内压力不得低于980.7千帕（10公斤/厘米？）。使用时适当通风。
其他注意事项同C.2。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人李景兰、孙加和。本标准参照美国试验与材料协会标准ASTMD2268—84《高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法（毛细管气相色谱法）》制订。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。