【国家标准(GB)】 水中钍的分析方法

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水中针的分析方法
Analytical method of thorium in water主题内容与适用范围
本标准规定了水中针的分析方法。GB11224—89
本标准适用于地面水、地下水，饮用水中趾的分析，测定范围：0.01～0.5ug/L。2方法提要
水样中加人镁载体和氢氧化钠后，和镁以氢氧化物形式其沉淀。用浓酸溶解沉淀，溶解液通，过三烷基氧麟带淋树脂萃取色层柱选择件吸附针：草酸一盐酸溶液解吸针，在草酸一盐酸介质中，针与偶氮肿且生成红色络合物，于分光光度计6601m处测量其吸光度。a干扰
水样中锆、总量分别超过1g，100g时，公使结果偏高。试剂
所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。氯化镁（MgC1 2·6ll,0)。
盐酸液：10%（V/V）。
硝酸：浓度65.0%~68.0%。
硝酸溶液：3mol/L.
硝酸溶液：1 mol/L。
0. 025 rtlo1/L 草酸 -0. 1 tnol/ L 盐酸溶液。0.1 mol/ L 草酸6 mol /L盐酸溶液。偶氮肿Ⅱ溶液：1 g/L。
氧氢化钠溶被：10mol/L称取20αg氢氧化钠，用水溶解，稀释垒500mL。存于聚乙烯瓶。4.9
针标准溶液：10mg针-10%盐酸溶液，最大相对误差不大于0.2%。4. 10
用盐酸溶液（4.2）将上述10mg仕标准游液稀释至1000mL，此溶液为每亳升含10μg针。三烧基氧麟（TRP0）萃淋树脂：50%（m/m），60～75日。5仪器设备
坡璃色层交换柱：内径7mm1。
5.2分光光度计。
离心沉淀机。
6采样
按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行。国家环境保护局1989-03-16批准1990-01-01实施
分析步骤
7.1率取色层柱的准备
GB 11224—89
7.1.1树脂的处理
用去离于水将三烷基氧膦（4.11）漫泡24h唇并去上退清液。用硝酸溶液（4.4）搅拌下浸泡2h，而后用去离「水洗至中性。自然晾「。保存于棕色玻璃瓶。7.1.2萃取色柱的制备
用湿法将树脂装人玻璃色层交换（5.1，床高70m㎡。床的上、“下两端少鼠聚四氟乙烯丝填塞，用25mL硝酸溶液（4.5）以lmL/min流速通过玻璃色层交换住（5.1）后备用。7.1.3举取色层杜的再生
依次用20mL草酸-盐酸溶液（4.6），25mL水，25mL硝酸溶液（4.5）依1ml./min流速通过萃取色层柱后备用。
7.2样品分析
7.2.1取水样10L，加氢氧化钠溶液（4.9）调节牟pH7，川5.1g氯化镁（4.1）。在转速为500r=min搅拌下，缓慢滴加10mL氢氧化钠溶液（4.9）。加完后继续搅拌小时，放置15h以1。7.2.2弃去1层清液，沉淀转人离心管，在转速为2000rmin下离心10min弃去上层清液。用约6mL硝酸（4.3）解沉涎。溶解液在上述转速下离心10min，上l消以1ml，min流速通过萃取色虞柱。
7.2.3用200mL硝酸溶液（4.5）以1mL/min流速洗涤取色层柱，然后用25ml.水洗涤，洗涤速度为0.5mL/min
7.2.4用30mL草酸一盘酸溶液（4.6）以0.3mL/min流速解吸针。收集解吸被于烧杯t，在电砂浴上缓慢蒸十。
7.2.5将上述烧杯的残渣用草酸一盐酸辫液（4.7）落解并转人10mL容虚瓶，加人0.50mL偶氮肿Ⅱ（4.8）。用草酸一盐蔽溶液（4.7）稀释至刻度。10min后，将此溶液转人3cm比色lill中。以偶氮肿血溶液作参比液，于分光光度计（5.2）660nm处测量其吸光度，从1作曲线上查出相应的针时。7.3工作曲线绘制
准确移取0，0.05，0.10，0.30，0.50mL针标准溶液（4.10.1）置于组盛有10L自来水的单料桶中，按7.2.1~7.2.5进行。以偶氮且溶液作比液，于分光光度计（5.2）660nm处测量其吸光度。数据经线性回门处理后，以针量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工件曲线。8 结果计算
试样中针的浓度按下式计算：
式呷，——试样山针的液度，μg/LW—一从作曲线」查得的，，
V—试样体积，I
9精密度
本方法的精密度【以含针总鼠（μg）表示了。W
水斗范衡
重复性r
再现性R
注，m为试验均值。
GB11224—89
1.35 ~ 4.59
+.115 5 + 0.032 I m
0, 394 2切4, 02
GB11224-—89
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A1显色剂偶氮肿Ⅲ溶液的使用期不得超过1个月，否则会影响针的测定。A2在分析中，荐需要更换试剂或分光光度计需要调整，更换零件时，必须重作工作曲线。A3对于碳酸盐结构地层的水样，由于含碳酸根较高，碳酸根与针形成五碳酸根络针阴离子【Th（CO：】，从而影响针的定量沉淀。此时，可在水样中加人过氧化氢，使针形成溶度积小得多的水合过氧化针（Th，O，·11H,O）沉淀。A4用硝酸解沉淀时，要缓慢加人，硝酸用量以恰好溶解沉淀为宜。此溶解液在上柱前，一定要离心，防止硅酸盐胶体及其残渣堵塞柱「。A5解吸被在蒸至近F时，应防止通风。A6本方法的精密度尼由四家实验室对四个水的试样所作的试验确定的。附加说明：
本标准由国家环境保护尚和核工业部提出。本标准山国原子能科学研究院负责起草。本标准生要起草人余耀仙。
承标准出国家环境保护局负责解释。
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