【地方标准】 化妆品中硒的测定 原子荧光光谱法

ICS 71.100.70 Y42 备案号：40170-2014 DB22 吉林省地方标准 DB22/T1980-2013 化妆品中硒的测定 原子荧光光谱法 Determination of selenium in the cosmetics - Atomic Fluorescence Spectrophotometry 2013-12-18发布 吉林省质量技术监督局发布 2013-12-31实施 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口，由吉林省产品质量监督检验院起草。本标准起草人：韩冰雪、王宇、张晶书、张涛、陈晓艳、李海燕、吴桐、戴欣。 1 范围 本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中硒的方法，适用于护肤类及润肤类化妆品中硒的测定，检出限为0.01 mg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经酸加热消化后，将六价硒还原为四价硒，在盐酸介质中进一步生成硒化氢（HSe），由载气（氩气）带入原子化器原子化。在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，回到基态时发射特征荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂与材料 4.1 硝酸（HNO3，CAS 7697-37-2） 4.2 盐酸（HCl，CAS 7647-01-0） 4.3 高氯酸（HClO4，CAS 7601-90-3） 4.4 过氧化氢（H2O2，CAS 7722-84-1） 4.5 氢氟酸（HF，CAS 7664-39-3） 4.6 氢氧化钠（NaOH，CAS 8012-01-9） 4.7 铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]，CAS 13746-66-2） 4.8 硼氢化钠（NaBH4，CAS 16940-66-2） 4.9 混合酸（v/v）：硝酸与高氯酸按4:1混合 4.10 硼氢化钠混合溶液（8 g/L）：称取8.0 g硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）并定容至1000 mL 4.11 铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾溶于100 mL水中 4.12 硒标准储备溶液：质量浓度1000 μg/mL 4.13 硒标准使用液：由储备液逐级稀释至0.1 μg/mL 4.14 氩气：纯度≥99.99% 5 仪器 原子荧光光谱仪（带硒空心阴极灯）、电热板、微波消解装置、分析天平（感量1 mg）、烘箱、粉碎机等。 6 分析步骤 6.1 湿法消解 称取0.5 g～1 g试样（精确至0.001 g），加入混合酸25 mL，于电热板加热消解至无棕黄色烟雾后继续加热至约300℃。若溶液变棕黑色需补加混合酸。至溶液呈无色或浅黄色后继续赶酸至剩余约3 mL。加入10 mL盐酸继续加热至澄清并出现白烟，冷却后定容至50 mL容量瓶，混匀备用，同时做空白试验。 6.2 微波消解 称取0.3 g～0.5 g试样，加入硝酸5 mL、过氧化氢2 mL、氢氟酸2 mL，混匀后进行微波消解。消解后赶酸并转移定容。再加入盐酸与铁氰化钾溶液处理后待测。 注：微波消解为高压装置，操作需严格遵守安全规范。