【地方标准】 土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法

ICS13.080.10 Z18 备案号：38475-2013 青海 海省地 DB63 方 标准 DB63/T1207—2013 土壤总硒的测定原子荧光光谱法地方标准信息服务平台 2013-07-18发布 青海省质量技术监督局 青海省环境保护厅 2013-08-01实施 发布 前言 1 2 3 4 5 6 7 8 9 适用范围 规范性引用文件 方法原理 试剂和材料， 仪器和设备 样品： 分析步骤 结果计算与表示。 精密度和准确度 10质量保证和质量控制 附录A（资料性附录） 目 精密度和准确度汇总表 次 DB63/T1207—2013 II 2 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由青海省环境保护厅提出并归口。本标准起草单位：青海省环境监测中心站。DB63/T1207-—2013 本标准起草人：窦筱艳、马伟、赵旭东、韩德辉、文生仓、丁梅梅、李文瑞、高海鹏、高静、朱志国、尹晓东、袁媛、朱霞、边丽婧、朱卫平、陈建宁、白鸽、杨帆。地方标准信息服务平台 II 1范围 土壤总硒的测定原子荧光光谱法DB63/T1207—2013 本标准规定了测定王壤中总硒的原子荧光光谱法方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制的内容。本标准适用于土壤中总硒的测定。当称取试样量为0.5g时，本标准的方法检出限为0.020mg/kg；方法测定下限为0.080mg/kg。2规范性引用文件 2 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法方法原理 3 样品中的硒经加热消解后，加入硫脲-抗坏血酸混合还原剂使六价硒还原为四价硒，再加入硼氢化钾生成硒化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化，在特制硒空心阴极灯发射光激发下产生荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，在一定浓度范围内与标准系列比较，计算样品中硒的含量。试剂和材料 4 地方标准信息服务平台 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水，除非另有说明 4.1盐酸(HCI) P=1.19g/mL，优级纯。 4.2硝酸（HNO3） P=1.42g/mL，优级纯。 4.3氢氧化钠（NaOH） 分析纯。 4.4硼氢化钾（KBH4） 分析纯。 4.5硫脲（H2NCSNH2） I 分析纯。 4.6抗坏血酸（C6H806） 分析纯。 4.7硒粉(Se)： 优级纯（质量分数为99.99%以上）。4.8王水 3+1+4。 量取3份盐酸（4.1）和1份硝酸（4.2）混合均匀，然后取4份去离子水稀释。4.9载流硝酸溶液 1+19。 量取50mL硝酸（4.2），加水定容至1000mL，混匀。4.10 硼氢化钾溶液 p=0.015g/mL。 DB63/T1207—2013 称取0.5g氢氧化钠（4.3）放入盛有100mL水的烧杯中，溶解后再加入1.5g硼氢化钾（4.4），溶解混匀。临用现配，用作硒的测定还原剂。4.11硫脲-抗坏血酸混合溶液 称取5g硫脲（4.5）和5g抗坏血酸（4.6），用100mL水溶解，混匀4.12 硒标准贮备液 p=100mg/L。 称取0.1000g硒粉4.7）于100mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2），水浴加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。或直接购买市售有证标准溶液。3硒标准溶液A 4.13 p=1.00mg/L。 不准 陪息服务平 量取10.00mL硒标准贮备液（4.12)移入1000m空量瓶中，加入50mL硝酸（4.2），用水定溶至标线，混匀。 4.14硒标准溶液B p=100μg/L。 量取10.00mL硒标准溶液A（4.13）移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（42），用水定溶至标线，混匀。 4.15硒标准溶液C P=10.0μg/L。 量取10.00mL硒标准溶液B（4.14）移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水定溶至标线，混匀。 2