【电力行业标准(DL)】 矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法

ICS27.100
备案号：15327--2005
中华人民共和国电力行业标准
DL /T 929--2005
矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法
Deterrmination of the content in insulating oil and lubricatingoil by infrared spectrum method2005-02-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
前言·
规范性引用文件
3方法原理
仪器设备.…
操作步骤
测定结果计算
精密度：
DL/T929-—2005
DL/T929--2005
本标准足根据原国家经济贸易委员会《关于确认1999年度电力行业标制、修订计划的通知》（电方【2000］22号）中第70项下达的任务而制定的。由于绝缘油、润滑油油品的结构族组成测定一-直没有电力行业标，现在电力企业所用的绝缘油、润滑油来源、产地不同，结构族成也不尽相同，因此，为加强油品监督管理，在大量试验的工作基础上，制订了本标准。
本标准的主要技术内容有：
--依据GB/T7603《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的原理，通过测定大量已知碳分布的油样求出的经验公式，进行未知油样各组成含的测定。要求采用干涉条纹法测定液池厚度。一规定了特征峰计算的各自相邻峰位的切点。规定了新绝缘油、润滑油及其运行油结构族组成中烷链碳Cp、芳香碳Ca和环烷碳C测定的操作步骤和结果的计算方法。
提出了矿物绝缘泄、润滑油结构族组成的红外光谱测定法的精密度。本标准由中国电力企业联合会提出。本标由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、深圳供电局、中石油克拉玛依石化分公司。本标淮主要起草人：孟玉婵、冯丽萍、陈智湘、胡红红、唐峰、罗云龙。本标准为首次发布。
1范围
DL/T929 ---2005
矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法本标准规定了分子量为290--500的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法，本标准适用于新绝缘油、润滑油及其运行油结构族组成中烷链碳Cp、芳香碳Ca和环烷磁C的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。
GB/T7603矿物绝缘油中芳碳含量测定法3方法原理
采用GB/T7603《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的原理，用大量已知碳分布的油样做标准，建立吸光度一浓度关系，求出经验公式，用于绝缘油、润滑油结构族组成芳香碳（CA%）烷链碳（Cp%）和环烷碳（Cz%）的含量测定。
--般绝缘油和润滑油中烷链碳Cp范围为40%～70%；芳香碳CA范围为小于25%，当C大于25%时，需用石蜡油稀释后再测定。4器设备
4.1双光束红外分光光度计：在720cm-和1610cm-谱带的分辨率高于3cm2。4.2液池：用定程长或可变程长的带有氯化钠池窗的液池，一般程长为0.1mm。程长采用干涉条纹法测定。
4.3玻璃注射器：1ml或2ml玻璃注射器。4.4吸耳球：小型吸耳球。
4.5四氯化碳：分析纯。
5操作步骤
5.1调整仪器
按仪器说明书将红外分光光度计调整好。5.2液池程长的测定
采用干涉条纹法测定，将可调或固定程长的空液池放在仪器的测定光路中扫描，扫描范围为1900cm-1～600cm-，得到如图1所示的含有极大和极小值规则的-干涉条纹（若液池窗板安装不平行，则得不到规则的干涉条纹，应拆开重新安装）。根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数，代入式（1）求出液池的程长：
DL/T929—·2005
-液池程长，mm；
干涉条纹的个数；
一干涉条纹对应的高波数，cm-I：干涉条纹对应的低波数，cm-
5.3油样的测定
干涉条纹图
波数(ctm-1)
5.3.1用1ml或2ml玻注射器，将被测油样小心注入液池，需往意此时波池中不得有大小气泡，否则要把油用吸耳球吹出重新注油。5.3.2将注好被测油样的液池放在液池架上，应使之处于测量光路位置。5.3.3记录1900cm7600cm-1的红外光谱图，见图2示例。16401610 1560
被激(emt)
720680
图2结构族组成的红外光谱图
体教(cm-)
5.3.4将扫描完成的液池取下，用吸耳球将液池中的油样吹出，并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满液池（注意：针头不要碰到液池注样口上的油污），再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出。如此反复操作，直到液池内的油污全部清洗干净（注意池外的油污也应清洗干净），并将四氯化碳溶剂吹干为止。5.3.5重复-次5.3.1～5.3.4的操作。6测定结果计算
6.1基线
从吸收谱带两翼吸光度最小之点引一连线，作为吸收谱带的基线，以它来计算1610cm-l和720cm-1处的吸光度。
经实测，本标准确定：
a）求1610cm1的吸光度时，以1640crm-和1560cm-的连线为基线：b）求720cm-1的吸光度时，以790cm-和680cm的连线为基线。6.2结果计算
DL / T 929 — 2005
6.2.1依据6.1确定的基线从红外光谱图上分别求出A1610和A720并按式（2）计算：A =A2 - Al
式中：
波数为时的吸光度;
An——波数为2时的最大吸光度；Al-—波数为i时的最小吸光度。6.2.2 按式 (3)、(4)、(5)分别求出 C.%、Cp%、Cn%:A61+0.23
Ca% =10.32×
Cp% =6.9× +28.38
Cn% = 100 - (CA% + Cp%)
式中：
7精密度
7.1重复性
油样中芳香碳的含量，%：
油样中烷链碳的含量，%：
油样中环烷碳的含量，%；
在波数1610cm-的吸光度；
在波数720cm-1的吸光度；
液池长度，mm。
两次测定结果与其算术平均值的差应不大于下述数据：CA%≤0.54
Cn%≤1.49
2再现性
两个实验室测定结果的算术平均值之差应不大于下述数据：CA%≤1.67
Cp%≤6.63
Cn%≤6.89
中华人民共和国
电力行业标准
矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法
DL/ T 929 — 2005
中国电力出版社出版、发行
(北京三里河路#号100044 htp://cepp.com.cn)航远印刷有限公司印刷
2005年5月第--版
880毫米×1230毫米
2005年5月北京第一次印刷
16开本
石千字
印数 0001--3000册
统—书号155083·995bzxZ.net
版权专有
定价500元
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