【电力行业标准(DL)】 电力系统油质试验方法--挥发性水溶性酸测定法

中华人民共和国电力行业标准
电力系统油质试验方法
挥发性水溶性酸测定法
DL429.5-91
本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的挥发性水溶性酸，它是评定油的氧化安定性的快速测定法。
1方法概要
将装有试油的（试油中含有铜催化剂)氧化管放入温度为135土5℃的加热浴中通氧4h，挥发性酸由流动氧吹出被水吸收，然后将收集到的水溶液，以氢氧化钾溶液滴定，即得挥发性水溶性酸。2仪器
2.1氧化管：由硬质耐热玻璃制作（见图)。8
B24磨口
2午012
氧化管
吸收管：吸收管和氧化管相同，两管之间用短的聚乙烯软管连接，吸收管装在加热浴外。2.2
加热浴：铝合金块加热浴或油浴，能自动控制温度，使氧化管中的试油温度保持在135土0.5C，2.4流量计：50mL/min。
5温度计：0～150℃，分度为0.5℃。2.5
2.6氧气钢瓶：附氧气减压阀。
2.7量筒：50,100mL。wwW.bzxz.Net
2.8锥形瓶：200mL。
2.9注射器：50mL。
2.10微量滴定管：2mL，分度为0.02mL。3试剂与材料
3.1氢氧化钾：配成0.01mol/L的水溶液。中华人民共和国能源部1992-01-15批准731
1992-02-01实施
3.2酚酞：配成1%（m/V)的乙醇溶液。3.395%乙醇。
3.4丙酮：分析纯。
DL429.5-91
3.5石油醚。
3.6催化剂：铜丝(T1号铜）的直径1.00~1.02mm，长200mm，绕成螺旋形。3.7
砂纸或砂布。
4准备工作
4.1清洗试管：氧化管和吸收管先用洗涤剂洗涤，再用自来水洗，沥干后浸在洗液中数小时。取出用自来水冲洗至无酸（用甲基橙指示剂检查不应呈现玫瑰色为），然后用蒸馏水冲净，放人105～110C烘箱中烘干，取出放到干燥器中，冷却至室温备用。4.2铜丝的处理
将铜丝用石油醚混合液洗涤，晾干后用砂纸或砂布擦亮，再用滤纸擦去砂粒，绕成螺旋形。用丙酮洗涤两次后置滤纸上空气干燥5min后，放人干燥器内，备用。4.3试油
将试油用滤纸过滤于棕色瓶中，保存在暗处，存放时间不得超过7d。5试验步骤
5.1于氧化管内称取试油25g（准确至0.1g），然后放人螺旋铜丝，接上导管和吸收管，将氧化管放人并固定在已加热到135士0.5C的恒温加热浴里，氧化管内试油部分必须全部浸人恒温加热浴中。用注射器往吸收管内加人20mL蒸馏水（预先煮沸过）或去离子水，连接氧化管和吸收管，同时将氧气流量调节到50mL/min，并记录下开始时间，氧化连续进行4h。5.2氧化结束后，取下吸收管，将吸收管内的水溶液全部移入200mlL锥形瓶中，并用总量为40mL的蒸馏水分数次洗涤，洗涤后的蒸馏水合并于锥形瓶中，加人23滴1%酚酸指示剂，用0.01mol/L氢氧化钾溶液滴定至水溶液呈淡红色为止，记下所消耗的氢氧化钾溶液的体积.然后用60mL蒸馏水作空白试验。
6计算
氧化后挥发性水溶性酸按下式计算：(V,--V,)CKOHX 56.1
式中：c-挥发性水溶性酸，mgKOH/g；V,一滴定吸收水溶液时，消耗的0.01mol/L氢氧化钾溶液的体积，mL；Vz-一滴定60mL蒸馏水时，消耗0.01mol/L氢氧化钾溶液的体积，ml；CkOH一氢氧化钾溶液的浓度，mol/L；56.1一氢氧化钾的分子量；
m试油的质量.g。
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