【地方标准】 碳酰氟中杂质的测定

DB13/T 6140—2025 碳酰氟中杂质的测定 发布日期：2025-05-27 实施日期：2025-06-03 发布单位：河北省市场监督管理局 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。本文件由邯郸市市场监督管理局提出，起草单位包括中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司。本文件主要起草人：倪珊珊、郑秋艳、崔雯、苏子杰、滕莹、魏晓娟、王蒙蒙、张露露。 1 范围 本文件规定了电子工业用气体碳酰氟中杂质的检测原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤及结果处理等。适用于电子工业用气体碳酰氟中氢气、氧气+氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮和氟化氢的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款： GB/T 2872C 气体分析 离子化气相色谱法 GB/T 3238C-2015 电子工业用气体 六氟化钨 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 样品 碳酰氟样品质量应符合表1的要求： 表1 碳酰氟的技术指标 | 项目 | 技术指标 | |--------------------|-----------------| | 氢气（H）含量 | ≤30 | | 氧气+氩气（O+Ar）含量 | ≤30 | | 氮气（N）含量 | ≤30 | | 一氧化碳（CO）含量 | ≤30 | | 二氧化碳（CO2）含量 | ≤30 | | 四氟化碳（CF4）含量 | ≤600 | | 三氟化氮（NF3）含量 | ≤90 | | 氧化亚氮（N2O）含量 | ≤90 | | 氟化氢（HF）含量 | ≤150 | 5 气体组分的测定 5.1 原理 采用气路切换装置的氨离子化检测器的气相色谱仪（GB/T 2872C）对各组分进行分析。当样品气体通过色谱柱分离后进入氮离子化检测器，与亚稳态的氮发生非弹性碰撞并电离，电流信号的大小与组分含量成正比。通过与标准气体的比较，根据保留时间定性，信号大小定量，测定样品气体中的各组分含量。 5.2 试剂或材料 - 载气：高纯氢气，纯度≥99.999%（体积分数） - 标准气体： - 氢中氢气标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氢中氧气+氩气标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氢中氮气标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氨中一氧化碳标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氨中二氧化碳标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氨中四氟化碳标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氢中三氟化氮标准气体：含量为×10-6（体积分数） - 氢中氧化亚氮标准气体：含量为×10-6（体积分数） 5.3 仪器设备 采用配备气路切换装置和氢离子化检测器（PDHID）的气相色谱仪。仪器对氢气、氧气+氩气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮的测定限值不大于0.01×10-5（体积分数）。 色谱柱： - 预分离柱：长3.0m，内径3.2mm，填料为红色硅藻土，颗粒度（C0～80），目的10%的KelF。 - 色谱柱1：长3.0m，内径3.2mm，颗粒度（C0～80），用于测定氢气、氧气+氩气、氮气、一氧化碳。 - 色谱柱2：长3.0m，内径3.2mm，颗粒度（C0～80），用于测定二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亚氮。 5.4 测定步骤 5.4.1 测定前准备 按GB/T 2872C要求启动仪器并试漏，确保气路气密性。调整仪器到测定条件，仪器稳定后进行测定。 测定推荐条件： - 载气流速：120 mL/min； - 检测器温度：iro°C； - 进样体积：0.5mL； 5.4.2 标准气体测定 标准气体应选用符合认证标准的气体。根据测定条件定体积进样，待测定组分峰出完后，进行测定。