【地方标准】基酒中挥发性酚类化合物的测定气相色谱-质谱联用法

本网站发布时间： 2026-04-28 18:07:47

DB34/T2744-2016
现行
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基本信息

标准号：
DB34/T 2744-2016
标准名称：
基酒中挥发性酚类化合物的测定气相色谱-质谱联用法
标准类别：
安徽省地方标准(DB34)
标准状态：
现行
发布日期：
2016-12-30
实施日期：
2017-01-30
出版语种：
简体中文
下载格式：
.pdf .zip
下载大小：
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标准分类号

标准ICS号：
67.040
中标分类号：
X00

关联标准

出版信息

其他信息

起草人：
高江婧、张大军、李安军、胡帮超、景成魁、刘国英、何宏魁、汤有宏、姜利、侯素丽、周庆伍、杨恩贺。
起草单位：
安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司
归口单位：
安徽省浓香型白酒标准化技术委员会
发布部门：
安徽省质量技术监督局

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标准简介：

本标准规定了基酒中挥发性酚类化合物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于基酒中挥发性酚类物质（12 种，参见附录A）含量的测定。本标准规定了基酒中挥发性酚类化合物的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法，包括原理、试剂、仪器设备、样品前处理及分析步骤等内容，适用于基酒中12种挥发性酚类物质的定性与定量检测，是安徽省地方标准DB34/T2744-2016。

标准内容

部分标准内容：

ICS 67.040
x 00
DB34/T 2744-2016
基酒中挥发性酚类化合物的测定 气相色谱-质谱联用法（Determination of volatile phenolic compounds in base liquor of Chinese spirits by gas chromatography-mass spectrometry）

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。本标准起草人：高江婧、张大军、李安军、胡帮超、景成魁、刘国英、何宏魁、汤有宏、姜利、侯素丽、周庆伍、杨恩贺。

范围
本标准规定了基酒中挥发性酚类化合物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于基酒中挥发性酚类物质（12种，参见附录A）含量的测定。

原理
酒样经处理后，采用顶空固相微萃取进行吸附萃取，经气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）模式，以保留时间及碎片离子丰度比进行定性，内标法进行定量。

试剂
1 除另有说明外，所用水为无酚水，试剂均为色谱纯。
2 无酚水：在水中加入氢氧化钠调至pH＞12后蒸馏，酚类在碱性条件下以酚钠形式不被蒸出。
3 无水乙醇。
4 12种挥发性酚类标准品：包括苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、愈创木酚及其衍生物等（详见附录A/B）。
5 单标储备液：各标准品配制成2 g/L乙醇溶液，4℃避光保存，有效期180 d。
6 混合标准储备液：各单标取1 mL定容至100 mL，浓度为20 mg/L，4℃避光保存，有效期90 d。
7 标准使用液：稀释至酒精度10%vol，浓度为20、40、80、200、400 μg/L系列溶液。
8 内标物标准品：用于定量校正（具体见附录B）。
9 内标使用液：配制成标准储备液，4℃保存，有效期90 d。

仪器
1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。
2 自动或手动固相微萃取装置，配聚丙烯酸酯（PA）萃取头。
3 20 mL顶空瓶。
4 分析天平（0.1 mg、0.01 g）。

分析步骤
1 样品前处理：将基酒稀释至10%vol，取8 mL于顶空瓶中，加入内标溶液10 μL，使内标浓度为100 μg/L，密封摇匀。50℃预热5 min后进行固相微萃取40 min，再于进样口热解析5 min。
2 空白试验：采用无酚水配制10%vol乙醇溶液，其余步骤同样品处理。
3 仪器条件：
3.1 色谱条件：PEG毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口250℃，程序升温40℃起始保持2 min，以6℃/min升至190℃再升至230℃并保持15 min，不分流进样。
3.2 质谱条件：接口温度230℃，电离方式为EI（70 eV），SIM模式检测，溶剂延迟20 min。

4 定性确证：依据保留时间及特征离子进行确认。