【化工行业标准(HG)】 油脂不皂化物含量测定法

中华人民共和国化学工业部部标准油脂不皂化物含量测定法bZxz.net
HG2—1609—85
本标准适用于油脂不皂化物含量的测定。油脂中所含有的杂质凡属不皂化物者，在进行皂化的条件下它们都不与苟性碱起反应。不皂化物不溶于水。油脂中的不皂化物包括留族化合物某些色素，以及其他的特种游离杂质。其中某些成分的存在，能使油脂具有特殊的味道、气味与显色反应。油中不皂化物的百分含量可表示产品的性质与纯度。1材料和仪器设备
1.1锥形烧瓶：容量200~250mL，1.2冷凝器；
1.3分液漏斗；
1.4水浴；
1.5烘箱；
1.6工业天平，
1.7分析天平；
1.8电热板或煤气灯；
1.9烧瓶。
2试剂与溶液
2.1氢氧化钾（化学纯），c(K0H)=2mol/L氢氧化钾乙醇溶液与3%～5%的水溶液；2.2纯石油醚：沸点45~55℃；
2.3乙醇（化学纯）：95%与50%的溶液；2.4酚：1%的乙醇溶液；
2.5蒸馏水。
3测定方法
3.1在与回流冷凝器相连接的烧瓶中，加入约5g试样与50mL2mol/氢氧化钾溶液，在水浴上加热沸腾皂化1h后，加入50mL蒸馏水。如发现液体混浊，应进行第二次沸腾。3.2冷却后，将其注入分液漏斗中，然后用石油醚（50mL）将烧瓶洗涤数次。洗涤后之石油醚应倒入上述分液漏斗中，猛烈振荡1min，以便仔细混勾石油醚与皂液，此后将分液漏斗中的混合物静置至完全分层为止。
3.3将皂液再注入另一分液漏斗中，并振荡之，使与新的石油醚（50ml)相混合，而后静置分离。3.4再用50mL石油醚作第三次抽取。为避免乳状液的形成，可加入5~10mL乙醇或2~3滴3%~5%氢氧化钾溶液。
3.5混合的醚抽出物，开始用弱碱性50%乙醇洗涤，为了除去其中的肥皂残渣，然后再用每份25mL50g乙醇（不含碱者）洗涤数次，直至洗涤液中（以2倍～3倍体积的水稀释之）加酚酞后不再呈红色为止。
中华人民共和国化学工业部发布1985年
涂料检验方法标准分会起草
HG2—1609—85
洗过的醚抽出物，倒入烧瓶中，将石油醚蒸出，并将所得之残渣于100℃以下烘干，直至重量变化3.6
不大于0.002g为止。烘干时，每隔15min进行一次称重。计算方法
不皂化值(X)按下式计算：
式中：G1——烘干后的残渣重量，g;G——试样重,；
X一不皂化物含量的百分数。
试验结果
结果以二次测定的平均值表示。试验误差
二次试验允许误差不大于0.2%。2
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