【化工行业标准(HG)】 二氯菊酰氯含量分析方法

中华人民共和国化工行业标准
二氯菊酰氯含量分析方法
Analytical method of contentforDV acid chloride technical
本标准适用于二氮菊酰氯氯含量的测定。UDC632.95
HG/T2985-1987(1997)
代替GB8205-87
有效成分：（±）-顺式、反式3-（2，2-二氮乙烯）-2，2-二甲基环丙烷-1-甲酰氯。结构式：
C--CH-CH--CH-COC
分子式：C.H,OCls
分子量：227.518（1983年国际原子量）1试剂
CH, CH
二氯菊酰氯标准品：已知含量（亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品）：无水乙醇（GB678一78）：分析纯，用条状5A分子筛（经550℃活化4h，干燥器放冷）进行脱水处理后使用；
α-氯代萘：内标物，不得含有与二氮菊酰氮分离不开的杂质。2仪器和装置
气相色谱仪，火焰离子化检测器；记录仪或积分仪；
色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢管；填充物：5%已二酸乙二醇聚酯（PEGA），涂渍于上试102白色硅烷化担体：（40～60目）上。测定步骤
3.1色谱柱的填充和老化
将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗，另一端塞适量玻璃棉，妻以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加人已制备好的填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，取下色谱柱，在人口端也塞以适量的玻璃棉。将填充色谱柱时的人口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约30ml/min流速通载气，于130℃柱温下至少老化12h。3.2色谱操作条件
温度：柱室114℃；汽化室130℃左右；检测器130℃左右。中华人民共和国化学工业部1987-09-17批准.30·
1988~05-01实施
HG/T29851987（1997)
气体流速：载气（N2）30ml/min；氢气40mt/min；空气400~500ml/min纸速：10mm/min。
灵敏度和衰减：调节灵敏度和衰减，使色谱峰高为记录仪满量程的60%80%。相对保留时间：
顺式二氮菊酰氯：~0.75Www.bzxZ.net
反式二氮菊酰氯：1.00（约1.85min）内标物：~1.64
3.3相对校正因子（f）的测定
在预先加人约2ml分析纯并经5A分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中，准确称人约40mg（精确至0.1mg）二氯菊酰氯（或二氮菊酸乙酯）标准品，摇动片刻，再称人α-氯代萘（精确至0.1mg）使二者之比在0.8～1.2之间，摇匀后，进样记录色谱图，按式（1）计算相对校正因子f：f =m, As
分别为二氮菊酰氮标准品和内标物的质量，g；式中：m,、mi
A,、A is———分别为二氯菊酰氮标准品与内标物的峰面积，mm2p
一二氯菊酰氯标准品的百分含量。3.4样品含量的测定
测定手续同3.3，唯以待测样品代替标准品。3.5计算
二氯菊酰氯百分含量X（m/m），按式（2）计算：X=f.maA
m:·Ai
式中：mi、mi-
3.6偏差
分别为样品和内标物的质量，g；A、A is—分别为样品和内标物的峰面积，mm。本方法的平行偏差不得大于2.0%。附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由江苏农药研究所负贵起草。本标准主要起草人王云生。
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