【化工行业标准(HG)】 工业循环冷却水中铁含量的测定---邻菲罗林分光光度法

JCs 71. 040. 40
备事号：13202—2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/T35392003/IS06332:1988bZxz.net
代#HG/T3539-1990
工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啉分光光度法
Industrial circulxling cooling waterDetermination of irun :-Spectromnctricmethod using 1 , l心-phenanihroline(ISO 6332:1988,Water quality--Lctermination of ironSpectnurmetricmethod using l,l0-phenanthrrline.Ir)2004 0109发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准等同来用150882：1588水HG/T3539—2003
快的测定——1，10-菲够哪分光光度法以真文版），对推券性化工行业标准IIG/T35391995工+带环冷却水中缺含量的测定菲喝分光光度法烤订
本标准与HG/T3539—1990相化要化如下：增加了溶解性(>的内客：
用\盐酸羟胺”代苷“扰环血酸\。本标准自实施之月起，同时代替IIG/T35391990
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标雅由企润化学衍准化技术委员会水处理剂分会归口，木标准起书单位，天洋化上研究设计院。本标准主要起草人：求传俊、邮宏谦，亦来，本标准所找替标摊的历次版本发布情说为：H5—1512—1985,ZR/TG7G001—1990，于1999年转化HG/T3539—1991311
1范围
工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
HG/T 3539--2003
本标准规定丁二业环冷却水(原水)中总铁、总游露性续和溶群性铁（Ⅱ>的划定方法，本方法适用干测庭缺的浓望范围为.2mg/T.~5mg/1.。2规范性引用文件
下列文件中的淤款无过本标推约引用而成为本标准的条款。凡尽注日期的引用文件，其随后所有的将改单<个包括劫误的内容1或修订均不适用于本标准·然叫，鼓励根摘本标准达感协议的各研究是否可使用这些文性的放新版本，凡是不注日期的川用文件，其新版本适用下本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标确箱被的制备（negIS(）6353.1：122)GB/T603化学试剂方法中所用制剂次制品的制新（n2gS06353-1：1982）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法快（）菲要账略台物在PII2.5--pH9品您定的，额色的强度与铁（Ⅱ)存在最成正比。在恢浓度.Cmg/1.以下时，浓度与吸光虚民载性关系，展大吸光值在510m满长处，反应式为
4试剂和材料
本标准所用试剂，除非历有规定：仅使月分析纯话剂。试验中所需杂质标准溶液.制剂及制品，在没有注明其他要求时，均接GH/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强醛异有离健性，使用时应注需。激到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接曾皮肤。
4. 1水;GB/T 82,三级，
4.2硫脾。
4.3硝酸，
4.4盐醛.
4.5跪酸溶液：+3.
4.6乙酸-乙酸敏冲，
将40R乙能接(CH.C.CMaNH,)和50mT.冰乙酸（p=1.06g/ml.)落解于水中井释牵1CCmL.33)
HG/T3539—2003
4.7盐醛羟胺落液：100g/[.
将11μ盐羟胺(NH.OH-HCI>裕解丁水中井稀释到1C0ml.,4.81.10-菲够咪穿液
将C.5g1.10非哪飘化物水合物（CH,N：H0溶于水中并册释至10m或将.42g1,1(-菲啦（一水合物1溶于含有2满盐避的1MmT.水中、此落策绪存在瞻处可移定放置一周。4.9过疏腰钾：4g/L辫疏.
将4多过统酸扣(K,S:(:>溶于水中片稀释至10m,室温下储存于棕色瓶中，此落减可稳定放益几·个虽期.
4.10铁标准贮备率液，0.10g/L。单53.mg铁丝（纯座9%精确至0,1g置于0n锥形瓶中，加2m水，5l益酸，盈慢加热链之落解，冷后定量转移到500ml.窄量瓶牛，用水种释至划度据，此率液炉存干能设玻璃或塑料瓶中，可稳定放盘全少一个月。4.11铁标准溶液T,20mg/L
移取1001mt.铁标准贴备液500ml.容量版中井辆种至刻度使用当天制备该率商。
4.12铁标准窥Ⅱ,0.2mg/L
移取5mil.缺标准溶滤I于50 ml.容量航中并帮释至刻度，使同当天制备该率限。
5收器
一般实验室用仪器和
5.1分光光计，可在510nm处测定：找镜型或光型。5.2吸收池：程长至少:0mm
5.3氧瓶（winkler瓶）：穿盘100mL6试样制备
8. 1总缺
取样后文即酸化至pII=二,通常1mL浓统酸可以满足IWmL水样的要求。6.2总整解性铁
采样后即过滤样品，将感胶化至pH=1（每100mL试样加1mL浓硫酸）,6.3钛()
加1=.说醛于一个氧瓶中,用水样完全充满,避免与空气接触-7分析步累
7.1总铁的溯定
7. 1. 1直接则危
政50.0 ml.囤化后的水样6.1)作为试样如采行在不游解铁、缺氧化物或铁络合物，则将试样转移至1Mm1.维形瓶中并按7.1.2进行预处理。
7. 1. 1. 1双化
加5mL过统酸诺浓，做谢约4min：剩余体积不低于20mL，羚却后转移至50rrll比色管中，并补水至50mL.
7.1.1.2源缺（)
HG/13539—2003
-.1L盐酸羟胜落被并充分据勺2.00n乙酸-乙酸铵线冲漆滤使H为3.5~b.5.城好 4. 5.
7. 1. 1. 3显色
加、10-非虑嘛游教2ml.并放在暗处151mis7.1.1.4光度测量
分光光度计干510m处以水为牵比测定7，,1.3波的级光安，7.1.2分解的总快的到定
移取50.0m1.化后的试（G.：)于)50mL虑杯中，加5ml.确酸1CmI益酸将该混合物热微沸。30min后加2mL硫恨并藻发该乘举出现凹色的氧化统烟雾，避免克下。冷至室温厉转愁车等外水至
以下按7.1.1.2~7.1.1.4步爆进行。7.2可溶性缺的测定
格取 5 m[.试样(8. 2) - 50 mL比他管中。以下按7. ,。2~7, 1. 1. 4步骤述行。7.3铁！的测定
移收Cml.试样(%.mL比菩中。
以下按7..2--7.1.1.4出骤进行不加盐酸轻胺）：7.4空白试验
用50ml.水代萨试样，按与测定试样相同的步愧测其吸光度。7.5教准
7.5.1参批落被的制备
准两移取，实体供的软证难落滤<4.11>和（4.12)于一系列，….比色管出，制备一要列依度范用的含洗参比游微，参比整液的浓度范围盛与待纠试减含头液变相道应，如0.=m1.流晚潜液（4.5)于有个比色管，月水稀释至50L。
按照每一税殊定形式的钦的应步幕（见7、1～·7.3'，用与处理试样相似的方法对象比深液进行处理。
7.5.2检制校准业线
以钦离子依度（m/1.)火损坐标，新测吸光度为纵坐标绘制按准曲线，7.5.3准质期
定期进行校业，对每批新的试剂要重新做校准曲线B结果计算
或含量以质盘浓度P计，数伯以者年升（/二>表示，按式1)计其：PA.-A...
式中：
校推曲就的料率：
试样的吸光度：
A：空当试的吸。
8.2结果的技气
报告站果时应指明所测快的形式： 缺液度为 0. n1n~0, 10C mg/T. 时,结果应精到 0, 001 tug/ 1. ,(as)
HC/T3539—2003
b]快浓[0.100~11)/[.时，钻果应精确到0.01mg/L。e)铁浓度大于10 mg/L时，铸果应精确断0. 1 mg/L.4
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