【石油天然气行业标准(SY)】 油气化探试样测定方法 第4部分：热释烃测定气相色谱法

TCS75-010
备率号：11581—20M3
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6009.4—2003
代替 SYT 6009--94
油气化探试样测定方法
第4部分：热释烃测定
气相色谱法
Test method of samplcs of geachemical cxploration for oil and gasPart 4: Determination of thermal released hydrocarbons Gas chromatography2003 - 03 - 1% 发布
国家经济贸委员会
2H)3 - 08 - 01 实施
1范围
规范性引用文性
术语和定又
试剂与材料
仪器与设备
测定步
9结果计算
10精密度.·
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
典型热释经心一免赠图.
精密度评价
SY/T6009.4—2003
SY/T6009.4—2003
SY/T6009油气化探试样定方选分为九个部分：气相色港法：
一第1部分：酸解测定
-·-第2部分：游解烃测定
气相色谱港：
第3部分：项空间轻经测定气租色谱法；第4部分：热释烃测定气相色谱法：第5部分：游离烃测定气相色谱法，第6部分：蚀变碳牌盐（）测定：第7部分：热释汞测定；
一第8部分：稠环芳经测宠炭光法：第9部分：芳经及其衍生物总量测定紫外光谐汰。本部分5Y60的第4部分
本部分是按照GB/T1.1--2000标准化工作！则第1部分：标准的结格和编写规则和GB/T20001.4一2001标准编写现则第4部分：化学分析方然多的要求编写的。本部分的附录人、附录为资料性附录。本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中国石油化工段份有限公司有油探北发研究院合肥石油化择研究所。本部分主要起草人：陈炜、胡城、卢丽、衰子燕、贵发。E
1范围
油气化探试样测定方法
第4部分：热释烃定气相色谱法
SYT6009的本部分规定了油气化探试样热释烃测定方法。本方法适用十土介质、岩屑（心）试样的热样烃测定，本左法检限（）0.05/k，测定范图（）0.5uLkg经类物质干扰测定。所用试剂经纯化，所配制的溶商经煮潮后叫消除十扰。2规范性引用文件
SY/T 6009.4—2003
下列文作中的条效酒过5YT6009的本帮分的引用而成为本部分的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或筹订版均不适用十术部分，然而，鼓励所根据本部分达成协设的各方研究尽否可使用这些文件的最新版本。凡是不注甘期的引用文件。其最新版本适用于本部分，
GB/T629化学试剂氢氧化
GB/T6379一1986测试方法的精率度，通过实验室间试验确定标准测试方法的重妄件和再境性/T6682分析实验案用水规格和试验方法SY/6000.1-2003油气化操试样测定万法第1部分：酸解烃测定气相色谱法3术语和定义
下列术语利定义适用于SY/T6009的本部分。热释烃thermal rekeasedhydrocarbon被沉根物题啦吸碰爽包惠，能在1-220℃（根播不同地区前期试验确定）和真空条件下择放出来的烃类物质（通常为～）。4原理
本右法是在真空和一定溢度下，将试样吸附及包邀的气体释放出来，降放的气体经碱液除去C2。剩余气体驱赶至画气管，计量脱山的气体体积并将其保存在密封容器中备用。根据含量注人：定量所脱出的气体，进行色谱测定，用外标法进行定性利定年计算含费，5试剂与材料
除非另有说明，术部分所用试剂为分析，所用的水符合GB/T6682规定的3级，5.1 散气
效气，同SYT6009.1—2003的5.1，5.2氢气爆炸性危险品]
固$Y/6009.1—2003的5.2。
5.3空气
尚GBT6009.12003的5.3bzxz.net
5.4氢车化钠溶液
F（NaCH）一SDg/L，如取50g氢氧化钠（符合GIB/T629要求）溶于约.500ml.兼馅水中，煮沸1
SY/T 6009,4-2H3
除人烃气，冷坏后片稀释1..
5.5跑和盐水
同Y[6.1—2003的5.6,
5.6定性用物质
同HY716M9.1—20H03的5.7.
5.1标准气
同≤Y/T 6009.1—200解9:5
s.8色谢柱
孔层氯化正细普性PL象减其它能将经与烧经分离内毛蛋理、50m×0.53mm6仪器与设备
气相色谱仪
免火焰离了子化偿器（FT)：
分流/不分流进样系统，糖换大强0,53mm）毛细柱，能准剩进行小比例（如1:3）分流；
数据些虾工作站。
6.2电子交流稳压器
同SY/T60001--2003的6.2，
6.3机械真空泵
同SY/T6009.1—2003起6.3
6.4多孔热释炉
粗度法国50℃·350℃，控溢精度止2t6.5热释音
95璃或GG17玻璃工。
6.6冰浴锅
20的6.4。
SYT 69.1
6.7真空表
向SY/T 6009.120.6..
6,8止血钳
6.9密封容器
同5Y们门9.1·2
6.J川玻璃注射器
容量[0raL，
乔.11微量注射量
同SY/16009.1—2003的6.12.
7样品
.1实验空样品制备
野外采荣的详品在阴凉道风的室内惊下，于工碎样，个部进过0.176mm我径（80日）筛，混。缩分后，取约30装于牛皮纸机品提内（含蓝破，易返潮的试样用带磨口等的瓶装）保刚定月，
7.2试样制备
SY /T 6009.4-2003
替告：试样制备应由经过培训且有一定经验人员进行，拥作者有责任采取安全和健康措施。7.2.1试漏
格脱气管接到克变系统：抽真变工-门.1VIPa.--.05MPa1用止血射央比热释管接点空系统的橡皮答，培止抽点空，15mi后点字虑降低不供超过0.01Ma，否则应出满气原匹，处用后，重新试通，自到满足要求为止。
7.2.2脱气
7.2.2.1称取粒2非.17Gm图试样10.0=6.1g胃于热帮片内，接点空家练拍点字至-13.1M1a，能续拍Smin，用山血能更还费释督摸真空系统的极皮管，停止抽点空，同时空系通大气7.2.2.2热释炉面温在事光实验忧选的盈度。将热荐梵通人热释炉中，直到支件抵炉门，保持系少5 in.
7.2.2.3取出热择管，档冷后、准人氛氧化钠落（见5.4)，收收二氧化碳斤将气本起至呈气节项部
7.2.2.4在温案化不超以2汇条件下，用玻璃注射唇载慢抽取量气管中气体，记录悦出的气体体积。注人先！洲饱和盐水的渐均案群中，供测定用。8测定步酮
9.1测定前准备
8.1.1气路检查
间SY/T 6009.1—2003的81.2
8.1.2色谱仪准备
8.1.2.1色谱仪必额经检定食格声可要用。8.1.2,2移通色造仪租和计算机电源。8.1.2.3色谱条件设置如下：
a）生扩声度：120T:;
）进样[温度：150：
）检测器温度：【30;
d）气体流速：
裁气（见5.t），1.3mL/min，分流比1:3；氢气（见5.2），30m正/m
空气（5.3)，30
补充气（见5.1)，或壁酸逆
8,1,2.4点火，同 602舒81.3.4,8.1,2.5制备鉴觉(ID))表威的8.1,3,5。.8.2试料测定
8.2.1仪器校准
周 SY/T 6009.1-23 的8.2.1
8.2.2试料即定
同5Y/609.1 24K3的.2.2.
9结果计算
9.1响应因子计期
同BY/16009.1-2003的9.1.
SY/T6009.4—2003
0.2样品中组分仓量计算
同SY/1 6009.1—2003的9,2,
10 捕密度
1n.1精密度计算式
方法举对拖寄度按GB/6379—1986的划定统证（95%置情度），计算公式见表1表1方法绝对粘密童表【以甲烷计算】求范的，/
重复性，
r =(1. 5631 + D. Ju97 m
注：复性：一存现性：一均值，10.7质量要求
再规H
R=U 7245+ 2484m
在间，-宝验室，由间一操作举使相同设备，按相同的测位方，并在短时内对同被测对象相上独立进行测成或驾的两政决立测试结果的测定值，车表1给定的水平范团内，这两个测试结果的绝对差不超过审友性（），或超过重复性（）的情况不懂过5%、更载性（r）接表1公式计算。在不间的实验室，由不同的操作者使用不同的放备，按相可的测试右法，对同一被测对杂相立独进行测试默得的两次独支测试结果的测定值，在表1绘定的水平范围内，逆期个测试辫果的绝对差值不超过再班性（尺），或超过再规性（R）的拍况不超过5%，恶现性（K）度丧1公式引第，附录A
(资料性附录
典型热释烃C.Cs色请图
典型热帮经-色谱见图A.1
1—见烷：2—2烷：3—2烯：4—丙烷：5—塔：一异1烧：7一正1笼：8一异成统：9一止成统典型热释烃C-C色增图
SY/T6000.4—2003
SY/16009.4—2003
摘密魔试验原始数据【见表B.1]B.1
附录B
【资料性附录】
精密度评价
B.T精密度试验原始数据表
实骏室
实验室1
买验车3
实验亲3
变换室1
实始室5
含量商
·香量范围2
个最范固3
B.2单元平均值【见表B.2]
鞍:B.2单元平均值表
实检室！
实验室2
实按室3
实验室-1
实检空5
全量范压4
含呈芯田5
B.3单元方差（见表B.3F
实监室
实验室！
实验室2
实验室：
实验室。
实验室5
单元平均值平方
【见衰H.4]
实监室
实整空！
实致宰2
实验率3
实罕4
实验室5
B.5统计季数【见表B.5]
经计您效
染我幸数1
甲元阅定次效元
RI-T!S
R:=2V s
表H.3单元方差表
表 B,4 单元平均值平方表
表 B.5 统计教数表
11,114
SY/6009.4—203
rian9.3.1
SY1创009.42003
统计参
1 = t + m
N= 2- Im 的参致
Jgr =lk + 的s
ieR-Ig—d的参效
2=D.H631,
α= 0.7245,
g.=·U.1627.
. = -. 1724 .
表B.5（续）
点=0.1997.
舌=0.2484
d=o.6614,
d=0. 7202,
*消S为负时，轻呢(/16379的现定，经值取率，装S=拍于线性相关系效大于对数织性相关系数，故取线性关系式，前0.8631 + h.1997m
R= 0.7245 +0.2484m
r= 0.9668
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