【石油化工行业标准(SH)】 润滑油基础油化学族组成测定法

ICS 75. 100
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0753--2005
润滑油基础油化学族组成测定法（薄层色谱法）
Standard test method for determination of chemicalgroup composition in lube base oil by 1hin-layer chromatography2005-04-11发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2005-09-01实施
本标谁的降录为为规范补附录
本标准士中国石汕化工案团公可提出。前言
本标江由中巨石油化工股份有限公司石油化1科学研院也，本标阵起草单位：中国化股份有限公比总名分公司。SH/T0763—2005
本标准季加草单公：中国石袖化工股份有限公司上将高榜分公司，中国和洲化工股份有限公州分公司、中国石油化.1股份自限公可滑滑油公司安名分公司石准人学重质泊刘工家重点实验。
本标准丰起草人：党展酸、刘光珍、罗旁他，苗歧、车毅、马宏园。1范围
润清油基础油化学族组成测定法【薄层色谱法】
1.1本示准视是了用薄尽色谱测定润滑油基油化学族成的力法。SH/T 0753—2005
1.2木标准证用十测定不同加工工牛产的润准决基础油：适用测定不尚加工阶段的润带制窗分灿，情制油和脱站特；也适用：测定豫胶填充袖和像胶换作油的化学族组成。1.3本标准钞及某些有危险的代料、撑忙和设备，业片尤点对与此有关的所有发全间题部提出理泛，此，用广在使州木标准之范应法文诱当的安全和防护措强，并确定有适用性的管理制度。2规范性引用文件
下列文件内争延过不你准的而盛为本标准的条惑，凡层汁口期的引用文件，其随后唯有的搭改单（不包括动误的内率）或格版均不适用于本标准，燃而，效励根据本标准达成以仪的各力列究尽否可便用这此文件的最新版本：凡足不注H期的引用文产，其最新版本适用于本标准。GBT6683石注产品式验方法情密患数期确定以（G/T668.31997，I504259:1992NE）3术诺和定义
下列术落和定义适用了本标准。3.1
饱和烃Raturatei
行料定条件下，用正皮统展开试详、在延效样.F从原点到展T高度50mm-1mm此的物质3.2
芳烃arnrties
在特定系计下，先币止虑烷展开式样至10mm处：再月中茎展元试，在趾胶情上以原点到感开高度20mm5mm处的
极性化合物（胶质+瓶声质】pobarcompouns在特宗条付下，在收待工分别用工供烷，平苯展开诚样后留在建股上原点附近的物质。4方法概要
提据样层色谱L)分离原理，将试样同甲萃擦解，生硅胶律上分别用正虎统、件苹展升剂展后，英用氢火始FD归插技术进行恰纠、最示出而积归一泌计算出地和烃、芳烃、极性化合物（咬月、1沥方质一个组分的质量分效。5仅器
5.1带在火恪离了北惊测学的薄层色语仪：5.2电了数所采案系糖：们纠用定量节缴据采集系统利积分仪必须满或优于下列层娠要求。5.2.1可示色谱图，
5,2.2显示语师面钢数据。
NI1/T 07532005
保留时间确认色谱图。
5.2.4相应两子的计某及使月：
内标物计算和数据显小。
其有对干挑的别除功能：
对难掉和宽率有定秘的验测灵教座：5.2.7
5.2.日需要时过行垂减和可践撤除，5.2.9可设定和修改与检测有关的相大意数。如：门胜、扫描速度、定班速度等。5.3硅胶棒
残腔挖足直径小=1rwn，总长遵为150m的石英栋。其外表层是由孔径为6wm，颗编为5m的硅政利无机粘合剂结而成，律胶部分长135mm2注：标胶殊应存在无停精和无源的环境中。信：校本池过空亡值进行活化后可友使用，5.4硅胶棒支撑架
点样板
展升档：150ml.成250m.
功然气路内将满化炭的净化曾
激年位射器：u或2pL
5.9其垂磨门试举：SmJ.. JOmL.5.10
吸量管：.
6试剂与材料
6.1主决烧：分纯，接除录A中的A.6过行扮测，选过率应大丁85吸。若达不到要求，则获励录点进行处理
6.2巴芯；分机纯
6.3燃气：室气，韩度大J9.99%
6.4联热：空气。
7振作环塘
实内坏感温息在15T-30，湿度小示65%为宜。8准备工作
打开气润声其玉力达至0.3后，打开薄层色错议的复气人口噢。8.2
点燃敏气燃烧带
打开仪需源关。
8.4打开载气控制开关：两氢气流量至160L/mig，8.5
打开别游气持制开关，喝节索气流量至2000mL/minl：8.6将硅政安装在持咬样支择架的相应位置上，并固定好，8.了将计股连发接架此入势尽色谱仪的相应位需，其水平。8.8基线扫铺。
升启电于教坏采禁案统，按仪器说期书的要求设定试验垂数。如：京减，定颈速度，扫描时8.8.1
间，扫挡次数、结束时间、门限，峰就，峰高、计解方式等，8.8.2肩动仪器原点扫描几关，对硅胶悼进行原点扫撑：8.8.3按8.8.1设定口扫描象数，逆行空户扫挡，卿察基裁平带情况：：品线载第时，可认。否则，可要进行直线为2
8.9展并剂的准备妆下列步骤进行：SH/T07592005
8.9.1在150uL成250mlL展开播中期入70mL或150m正决惊作为层展升剂，并标上正央烷字样的标认。
9.9.2在另外两15mL或250ml展开格中加人70%l.或150ht山申本作为：展展并剂并标上甲苯样的标测。
注：正质培和；举总勃燃有毒铁剂，探作点应在通风翊内进行，9试验步
9.1点样
9.1.1称收（.0-0.10%式单至具后口试誉中，用吸量4m甲来释，摄注：若试样含水式，在分析前进有脱水处理。9.1.2取山件股举支择架(8.R.3)并效在点板相应的位胃上。9.1.3用微层法射器及取1出税释危的试样，分5次均句点在点择板刻线位民的硅胶样上并在案温下晾十10ruin。
社：点样的.册卢最好不超过3mm9.2试样的开
9.2.1将硅数举（9.1.3)放在有川决统的展开微（8.9.1)中展开，展开高贷不应随过氢大焰的扫描区域为宣，般整制在100mm±2mmla9.2.2收出硅胶持在室下晾十10raiu，放在盛有甲苯的展开推（8.9.2)小未行层开，展高度一般控机在20mrl50rm，取出硅腔性井存室温下晾十20rril：燥新老可根需试样的性重这样不时的展平高也，这样可避免向干共高度选括不当，造战负世谨重带米的分行总差
9.3试样的检测
9.3.1按8.8.1收定成分折参数。9.3.2将咬(9.2.2)放入谢层色谱仪的相应位置上，H调其水平。9.3.3肩仪器正常扫挡序进行扫描。数据采禁系统采集出如图1的色设图。C
退和的色话峰
芳烃的诺峰：
一.-股仕化合两仅师，
图1色谱图
SH/T 0753-2005
10饱和经、芳烃，极性化合物的划分根据色港图上为保留时试样中的饱邓烃，券经，极性化合约含量按式（1)计算：A.
w,=A, A2+ d,
戎中：
一所测组分内含量，多质量分数：一所测然办的准面积：
一所测试中和烃的择面积：
一所测试择中芳烃的峰山；
一所测试样小披准化合物的鲜面积。12精密度
按子注减能判渐试验结果内可至性(的吸置信水平）--+...-)
使：本情咨医是m11-2001即0试样，在5个实验室开展统计式验，产对试晚单按照C门663进行数据处理和分新州到内。
12.1 直复性(r)
同一个探作者在同一实验室使用同一台仅据，对间·试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不成超过表1中的更复性数值。12.2再现性（R）wwW.bzxz.Net
不同的梁作者在不同的实险空，使用求商的仪器对同试样按相同的实够方汰则得的两个结果之举，不应率过丢1的再现性算，
表 1 精密度
刘定组分名称：
板性化合物（胺质-沥可质片
注：了表我测定两个清果的节术平均的t3报告
平左学
0.242.+0.LG1
中位：保《后缺分数；
严现性
1.3r* + 1.417
收重复别策两次结果的算术平与非为划实纤果。站果报告至小数点后期位。A.1范围
本方法适用于正庆境中的节经脱除。A.2方法概要
附录准
【规池性附录）
正既烷的处理方法
SH/T 0753- 2005
在克汰导闭伴咬作及附剖，正皮通过危改吸附测，正庚烷中的节疑微硅胶吸附，从而达乳止决烧脱券拍日的：
A.3试剂与材料
A.3.1止决烷：分析纯
A.3.2细孔硅胶：轻0.124m-D.24n-m：注：硅收在50+2下化5h-6h后，在一烘器中净表至案温片备用：A.4收器
A.4.1我璃吸附析：长约Kcru，内径为5eru-8em，下尝位细部分法约为5ur，内行为0.rmA.4.2固范架，
A.4.3紫外分,光计：波长较回1元m）-80nm、或老进够相当的校器，A.4.4不英极收池：光程长度1cmA.5试验步需
将长的90cm，内径为5~8的跨吸附柱下茄用棉堵座，从上端一次性装人L活化好的础胶至坡均吸附柱四分之三高度处边表边教，群胶装人量的为1不右、缝续敏打破旁吸阴往学硅胶而不乃下降为山。把胶璃附在改在固定架上类累，然片加人需要收势的止决烷，破吸附杜巾谦本出速度u[控制点4ml/min~5ml/min人.6正庚的检
特以吸射中流出的工庚烷用紫外文见分光光必计进行始测，吸收池准侣长虚1cn，以空气救患比，在270mm波长处，测定其透对成大于85%，若达不刻空求再生复A.5小驱，立至达例变求为止。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。